Centro de conocimiento
Métodos de análisis
Con qué instrumento y método se realiza un ensayo es un punto de entrada independiente. La página del método enlaza con todas las páginas de ensayo y conformidad donde se utiliza ese método.
Cromatografía
Los componentes de una mezcla son transportados a distintas velocidades por una fase móvil a través de una fase estacionaria. Los componentes separados abandonan la columna en momentos distintos; el tiempo de salida identifica el componente y el área de la señal da su cantidad.
8 métodos
GC AnaliziCromatografía de gasesSepara y determina los componentes volátiles y semivolátiles que se pueden vaporizar.Pregunta que responde: ¿Qué componentes volátiles hay en esta mezcla, y en qué cantidad?Muestra: Líquido o gas; para muestras sólidas, tras la extracción.Limitación: Los compuestos termosensibles o no volátiles no pueden analizarse directamente.
Análisis GC-MSCromatografía de gases – Espectrometría de masasIdentifica los componentes volátiles separados por sus espectros de masas y da su cantidad.Pregunta que responde: ¿Qué es este componente volátil desconocido? ¿Se puede identificar mediante comparación con una biblioteca espectral?Muestra: Extracto líquido, gas o muestra de espacio de cabeza.Limitación: La separación de isómeros no siempre es posible; se requiere una separación cromatográfica.- Análisis GC-MS/MSCromatografía de gases – Espectrometría de masas en tándemDetermina de forma selectiva compuestos volátiles específicos en matrices complejas.Pregunta que responde: ¿Está realmente presente el compuesto objetivo a nivel de trazas en una matriz difícil?Muestra: Extracto purificado; generalmente tras QuEChERS o SPE.Limitación: Es un método dirigido; no se busca un compuesto que no esté en la lista.
Análisis HPLCCromatografía líquida de alta resoluciónSepara y determina los componentes no volátiles y termosensibles en fase líquida.Pregunta que responde: ¿Cuánta sustancia activa, aditivo o impureza contiene este producto?Muestra: Una muestra líquida disuelta y filtrada.Limitación: Depende del detector: los compuestos sin absorción UV requieren un detector diferente.- Análisis LC-MSCromatografía líquida – Espectrometría de masasIdentifica los componentes separados en fase líquida según sus masas.Pregunta que responde: ¿Qué es este componente y se puede confirmar?Muestra: Un extracto líquido filtrado.Limitación: Los efectos de matriz pueden suprimir la ionización; se requiere un estándar interno.
- Análisis LC-MS/MSCromatografía líquida – Espectrometría de masas en tándemMide compuestos objetivo a nivel de trazas en matrices complejas con alta selectividad.Pregunta que responde: ¿El residuo, contaminante o impureza está por debajo del límite regulatorio?Muestra: Un extracto purificado y concentrado.Limitación: Funciona de forma dirigida; el cribado requiere métodos de alta resolución independientes.
Análisis de circuitos integradosCromatografía iónicaSepara y determina aniones y cationes en disoluciones acuosas.Pregunta que responde: ¿Cuál es la concentración de cloruro, sulfato, nitrato o fluoruro en el agua?Muestra: Una muestra acuosa filtrada o un extracto acuoso.Limitación: Los componentes no iónicos no se detectan con este método.- Análisis GPCCromatografía de permeación en gelDetermina la distribución del peso molecular de los polímeros.Pregunta que responde: ¿La cadena polimérica tiene la longitud esperada, o se rompió durante el procesado?Muestra: Un polímero completamente disuelto en un disolvente adecuado.Limitación: El resultado es relativo al estándar de calibración; da un peso molecular relativo, no absoluto.
Espectroscopia y análisis elemental
Se mide la interacción de la materia con la luz (o el plasma). La longitud de onda de la energía absorbida, emitida o dispersada identifica la sustancia; su intensidad da la cantidad.
12 métodos
Análisis ICP-MSPlasma acoplado inductivamente – Espectrometría de masasMide elementos a concentraciones muy bajas, de forma simultánea y selectiva.Pregunta que responde: ¿Contiene esta muestra metales pesados o elementos traza, y en qué cantidad?Muestra: Una muestra puesta en disolución mediante digestión ácida.Limitación: No indica en qué forma química está presente el elemento; para la especiación se combina con cromatografía.- Análisis ICP-OESPlasma acoplado inductivamente – Espectrometría de emisión ópticaMide elementos simultáneamente en el rango de concentración medio y alto.Pregunta que responde: ¿Está la composición de la aleación o el contenido mineral dentro del rango esperado?Muestra: Una muestra disuelta mediante digestión ácida.Limitación: No es tan sensible como el ICP-MS a nivel de trazas.
Análisis EAAEspectrometría de absorción atómicaMide un solo elemento con alta selectividad.Pregunta que responde: ¿Cuánto plomo (o un solo elemento objetivo) hay en esta muestra?Muestra: Una muestra puesta en disolución.Limitación: Funciona con un solo elemento; para un panel multielemento se prefiere el ICP.
XRF AnaliziEspectrometría de fluorescencia de rayos XMide la composición elemental y el espesor del recubrimiento de forma no destructiva.Pregunta que responde: ¿De qué aleación es esta pieza? ¿Cuál es el espesor del recubrimiento?Muestra: Una muestra sólida; se puede medir sin preparación.Limitación: No puede medir de forma fiable elementos ligeros como el carbono, el nitrógeno y el oxígeno.
OES AnaliziEspectrometría de emisión óptica (chispa)Determina rápidamente la composición completa de los metales, incluido el carbono.Pregunta que responde: ¿Cuál es el contenido de carbono y el grado de aleación de este acero?Muestra: Una muestra metálica sólida con superficie plana y limpia.Limitación: Se aplica solo a metales sólidos conductores; la superficie de la muestra debe ser rectificada.
Análisis XRDDifracción de rayos XDetermina la estructura cristalina y las fases.Pregunta que responde: ¿Cuál es la fase cristalina de este polvo? ¿De qué compuesto del mismo elemento se trata?Muestra: Un polvo o una muestra sólida con superficie plana.Limitación: No proporciona información de fase para materiales amorfos y no mide la concentración elemental.
Análisis FTIREspectroscopia infrarroja por transformada de FourierIdentifica un material determinando los grupos funcionales de la molécula.Pregunta que responde: ¿De qué polímero se trata este plástico? ¿Es esta materia prima la sustancia declarada?Muestra: Sólido, líquido o película; con ATR, la preparación no suele ser necesaria.Limitación: La separación de componentes en mezclas es limitada; no es adecuada para niveles de trazas.
Análisis ramanEspectroscopía RamanDetermina las vibraciones moleculares a través de la luz dispersada.Pregunta que responde: ¿Qué es esta partícula o recubrimiento? ¿Se puede identificar sin abrir el envase?Muestra: Sólido o líquido; puede medirse incluso a través de un envase transparente.Limitación: La señal puede suprimirse en muestras que presentan fluorescencia.
Análisis UV-VISEspectrofotometría ultravioleta-visibleMide la concentración de componentes coloreados o absorbentes de UV en disolución.Pregunta que responde: ¿Cuál es la concentración del componente objetivo en esta disolución?Muestra: Una disolución transparente.Limitación: Su selectividad es baja; los componentes con absorción similar no se separan.
Análisis de RMNEspectroscopia de resonancia magnética nuclearDetermina la estructura de una molécula a nivel de conectividad atómica.Pregunta que responde: ¿Cuál es la estructura molecular de este compuesto desconocido?Muestra: Una muestra disuelta en un disolvente deuterado adecuado.Limitación: Requiere una cantidad de muestra relativamente grande; no es adecuado para el análisis de trazas.
TOC AnaliziCarbono orgánico totalDa el contenido total de carbono orgánico de una muestra.Pregunta que responde: ¿Cuánto residuo orgánico lleva esta agua, o esta superficie tras la limpieza?Muestra: Agua o extracto acuoso.Limitación: No indica qué compuesto orgánico está presente; da la carga total.
Análisis de Karl FischerValoración Karl FischerMide el contenido de agua de una muestra de forma directa y selectiva.Pregunta que responde: ¿Está esta materia prima lista para procesarse, y cuál es su contenido de humedad?Muestra: Sólido o líquido; debe entregarse en un recipiente a prueba de humedad.Limitación: Solo mide agua; otros volátiles no entran en el resultado (lo cual es una ventaja).
Análisis térmico
La muestra se calienta o enfría bajo un programa de temperatura controlado; la masa, el flujo de calor o el cambio dimensional se registran en función de la temperatura.
4 métodos
DSC AnaliziCalorimetría diferencial de barridoDetermina eventos térmicos como fusión, transición vítrea, cristalización y curado.Pregunta que responde: ¿Cuál es la temperatura de transición vítrea de este polímero? ¿Se ha curado completamente la resina?Muestra: Unos pocos miligramos de sólido o líquido en una cápsula sellada.Limitación: No mide la pérdida de masa; se requiere TGA para el grado de descomposición.
TGA AnaliziAnálisis termogravimétricoRegistra el cambio de masa con la temperatura.Pregunta que responde: ¿Cuál es el contenido de carga de este compuesto? ¿A qué temperatura se descompone el material?Muestra: Unos pocos miligramos de muestra sólida.Limitación: No detecta eventos que no produzcan cambio de masa (como la transición vítrea).- DMA AnaliziAnálisis mecánico dinámicoMide el módulo de almacenamiento y de pérdida en función de la temperatura y la frecuencia.Pregunta que responde: ¿Qué rigidez tiene este material a la temperatura de servicio? ¿Cuál es su comportamiento de amortiguación?Muestra: Una pequeña barra o película de geometría estándar.Limitación: El resultado depende de la frecuencia aplicada; no debe informarse como un único valor.
- Análisis TMAAnálisis termomecánicoMide el cambio dimensional con la temperatura y el coeficiente de dilatación térmica.Pregunta que responde: ¿Cuánto se expande este material al calentarse?Muestra: Una pequeña muestra sólida con superficie lisa.Limitación: Mide bajo carga; la geometría de la probeta afecta directamente al resultado.
Microscopía e imagenología
La superficie o la estructura interna de una muestra se genera con un haz de luz o de electrones. Como la longitud de onda en los microscopios electrónicos es mucho más corta, se hacen visibles detalles fuera del alcance de un microscopio óptico.
3 métodos
Análisis SEMMicroscopio electrónico de barridoGenera imágenes de la morfología superficial con gran aumento y una profundidad de campo elevada.Pregunta que responde: ¿Cómo se formó esta superficie de fractura? ¿Hay microgrietas en el recubrimiento?Muestra: Una muestra sólida; a las no conductoras se les aplica un recubrimiento fino.Limitación: No proporciona información elemental; para ello se añade EDS.- Análisis SEM-EDSMicroscopio electrónico de barrido – Espectroscopia de dispersión de energíaDa la composición elemental del punto examinado junto con la imagen.Pregunta que responde: ¿De qué elementos se compone este residuo o contaminación?Muestra: Una muestra sólida; se aplica un recubrimiento si se requiere conductividad.Limitación: Es semicuantitativo; su fiabilidad es limitada para elementos ligeros y a nivel de trazas.
Análisis TEMMicroscopio electrónico de transmisiónGenera imágenes de la estructura interna de una muestra con una resolución cercana a la atómica.Pregunta que responde: ¿Cómo es la nanoestructura, la estratificación de la capa fina o los defectos cristalinos?Muestra: Una muestra adelgazada hasta hacerse transparente a los electrones.Limitación: La preparación de la muestra es laboriosa y destructiva; el volumen examinado es muy pequeño.
Cada página de método enlaza con las páginas de ensayo y conformidad donde se utiliza ese método. Por ejemplo, el análisis XRF está relacionado con las páginas de composición metálica, cribado RoHS, metales pesados y espesor de recubrimiento. Dado que el límite de detección/cuantificación (LOD/LOQ) y la exactitud varían según la matriz y la preparación de la muestra, aquí no se da ninguna cifra; los valores dentro de la validación del método se comunican en la etapa de presupuesto.