¿Qué es TMA — análisis?
El análisis termomecánico implica aplicar una pequeña fuerza constante o variable a la muestra mientras se cambia la temperatura de manera programada y se mide el cambio dimensional. La curva resultante muestra el comportamiento de expansión térmica del material y las temperaturas de transición.
Objetivo de TMA — análisis
El propósito es medir cómo cambian las dimensiones de un material con la temperatura. De esta medición se leen el coeficiente de expansión térmica, la temperatura de transición vítrea, el punto de reblandecimiento y el comportamiento de delaminación. Estos datos son la base del diseño en estructuras que combinan materiales con diferentes coeficientes de expansión.
¿A qué productos se aplica TMA — análisis?
- Placas de circuito impreso y laminados.
- Plásticos y composites de ingeniería.
- Materiales adhesivos y de encapsulación.
- Vidrio, cerámica y materiales de revestimiento.
- Materiales de película y fibra.
¿En qué sectores se utiliza TMA — análisis?
Normas relacionadas con TMA — análisis
- ISO 11359-2 (análisis termomecánico de plásticos — coeficiente de expansión y Tg)
- ASTM E831 (expansión térmica lineal por TMA)
- IPC-TM-650 2.4.24 (Tg y expansión en laminados)
Condiciones de TMA — análisis
- Rango de temperatura
- Incluyendo las temperaturas de uso y transición del material; definido en el método
- Tasa de calentamiento
- El método está especificado en la norma; afecta directamente el resultado
- Uygulanan kuvvet
- Por modo de medición (expansión, penetración, tensión)
- Atmosfer
- Flujo de gas generalmente inerte
Equipo para TMA — análisis
- Analizador termomecánico
- Sondas de expansión, penetración y tensión.
- Unidad de enfriamiento y horno con temperatura controlada
- Materiales de referencia de calibración
Requisitos de muestra para TMA — análisis
- Las superficies de la muestra deben ser paralelas y planas.
- Las dimensiones deben adaptarse al portamuestras del instrumento.
- Las muestras de película y fibra deben cortarse a una longitud adecuada para la sonda de tensión.
- Se debe indicar el historial térmico de la muestra (curado, recocido) — afecta el resultado.
Duración de TMA — análisis
Por lo general, una medición se completa en una o varias horas. La duración se prolonga si se solicitan ciclos de calentamiento repetidos.
Procedimiento de TMA — análisis
- 1La muestra se mide y se coloca en el portamuestras.
- 2La sonda se pone en contacto y se registra la longitud inicial.
- 3Se aplica el programa de calefacción definido.
- 4El cambio dimensional se registra frente a la temperatura.
- 5El coeficiente de expansión y las temperaturas de transición se calculan a partir de la curva.
- 6Se repite con un segundo calentamiento si es necesario, eliminando el efecto del historial térmico.
Criterios de aceptación de TMA — análisis
Los valores de aceptación para el coeficiente de expansión y Tg provienen de la especificación del material o la definición de clase de laminado.
Evaluación de resultados
La velocidad de calentamiento y la fuerza aplicada afectan significativamente el resultado, por lo que los resultados de diferentes laboratorios sólo son comparables con los mismos parámetros del método. La primera curva de calentamiento también lleva la historia térmica del material, por lo que la mayoría de los métodos toman como base el segundo calentamiento.
Informe de TMA — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Especificaciones IPC para materiales de placas electrónicas.
- Especificaciones de aceptación de materiales compuestos de aviación.
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo TMA — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre TMA — análisis
¿Cuál es la diferencia entre TMA y DMA?
TMA mide el cambio dimensional bajo fuerza constante. DMA aplica una fuerza oscilante para proporcionar un módulo de almacenamiento y pérdida; DMA es más sensible para determinar la transición vítrea.
¿Por qué la Tg difiere entre métodos?
La transición vítrea no es una temperatura única sino un rango. DSC, TMA y DMA monitorean diferentes cantidades físicas y por lo tanto dan valores diferentes; el informe debe indicar qué método se utilizó.