¿Qué es XRD — análisis?
La difracción de rayos X se basa en rayos X dirigidos a un material cristalino que se difractan en ángulos específicos mediante planos atómicos regulares. El patrón de difracción resultante es una huella digital específica de las fases cristalinas del material.
Objetivo de XRD — análisis
El propósito es determinar la composición de FASE, no la composición elemental. El análisis químico le indica que la muestra contiene calcio y carbono; XRD le dice si es calcita o aragonito. Esta distinción afecta directamente al comportamiento material.
¿A qué productos se aplica XRD — análisis?
- Cemento, clinker y aglutinantes para la construcción.
- Materiales cerámicos y refractarios.
- Muestras de minería y minerales.
- Determinación de polimorfos en principios activos farmacéuticos.
- Recubrimientos metálicos y películas delgadas.
- Productos de corrosión y análisis de depósitos.
¿En qué sectores se utiliza XRD — análisis?
Normas relacionadas con XRD — análisis
- ISO 9277 y normas de aplicación de difracción de polvo relacionadas
- Métodos de difracción tipo ASTM E3294/E975
- Farmacopea Europea 2.9.33 (caracterización del estado sólido)
Condiciones de XRD — análisis
- Radyasyon
- Generalmente Cu Kα; Se pueden seleccionar diferentes ánodos según la muestra.
- Rango de escaneo
- Rango 2θ para cubrir reflexiones de fases esperadas.
- Paso y duración
- Se requiere un tiempo de conteo más prolongado para determinar la relación de fases
- Identificación de fase
- Comparación con la base de datos de difracción de referencia.
Equipo para XRD — análisis
- difractómetro de rayos X
- Tubo de rayos X y monocromador.
- Girador de muestras y cambiador automático.
- Base de datos de fases y software de análisis Rietveld
Requisitos de muestra para XRD — análisis
- Para muestras en polvo se requiere una molienda fina y homogénea
- Generalmente son suficientes unos pocos gramos de polvo.
- La superficie de una pieza sólida debe ser plana y limpia.
- Los materiales amorfos no dan patrón de difracción; el método es para fases cristalinas
- La búsqueda de fase es más rápida si se indica la composición esperada de la muestra.
Duración de XRD — análisis
Un escaneo de identificación de fase de rutina generalmente dura menos de una hora. El análisis de fase cuantitativo mediante el método de Rietveld requiere tanto una medición más larga como una etapa de cálculo separada.
Procedimiento de XRD — análisis
- 1La muestra se muele y se coloca en el portamuestras sin alterar la planitud de la superficie.
- 2Se seleccionan los parámetros de escaneo (rango, paso, tiempo).
- 3Se registra el patrón de difracción.
- 4Las fases se identifican comparando los picos con la base de datos de referencia.
- 5Las proporciones de fase se calculan mediante el método de Rietveld si se solicita.
- 6El contenido amorfo, si está presente, se evalúa con un estándar interno.
Criterios de aceptación de XRD — análisis
La aceptabilidad de la composición de fases proviene de la norma o especificación del producto; p.ej. Las proporciones de las fases del clinker en el cemento se definen en la norma del producto correspondiente.
Evaluación de resultados
La identificación de fases se basa en que las posiciones de los picos medidos y las relaciones de intensidad coincidan con el patrón de referencia. Dado que la orientación y el tamaño de partícula preferidos pueden distorsionar las relaciones de intensidad, la preparación de la muestra determina directamente la calidad del resultado.
Informe de XRD — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Normas de producto según UE 305/2011 CPR para materiales de construcción
- Requisitos de caracterización de estado sólido en expedientes de registro farmacéutico.
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo XRD — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre XRD — análisis
¿Cuál es la diferencia entre XRD y XRF?
XRF le indica qué elementos están presentes; XRD le indica en qué compuesto y estructura cristalina se encuentran esos elementos. Los dos son complementarios.
¿Se puede analizar un material amorfo?
Las estructuras no cristalinas no dan picos agudos; Forman una amplia joroba. La fracción amorfa se puede estimar con el método del estándar interno, pero no se puede realizar la identificación de fases.