¿Qué es Raman — análisis?
La espectroscopia Raman se basa en una fracción muy pequeña de luz láser monocromática dirigida a la muestra y que se dispersa con un cambio de energía debido a vibraciones moleculares. Estas diferencias de energía forman un espectro específico de la molécula.
Objetivo de Raman — análisis
El propósito es identificar la estructura molecular de un material sin dañar la muestra. Dar una señal fuerte en medios acuosos y poder medir a través del embalaje son claras ventajas sobre FTIR.
¿A qué productos se aplica Raman — análisis?
- Materiales poliméricos y compuestos.
- Diferenciación de polimorfos en ingredientes activos farmacéuticos.
- Materiales de pigmentos, pinturas y obras de arte.
- Identificación de partículas microplásticas.
- Materiales de carbono y estructuras de grafeno.
¿En qué sectores se utiliza Raman — análisis?
Normas relacionadas con Raman — análisis
- Farmacopea Europea 2.2.48 (espectroscopia Raman)
- ASTM E1840 (calibración del número de onda Raman)
- Directrices de examen de microplásticos tipo ISO 24187
Condiciones de Raman — análisis
- Lazer dalga boyu
- Se selecciona según la muestra; Si hay fluorescencia, se prefiere una longitud de onda más larga.
- potencia del láser
- Está limitado a un nivel que no queme la muestra.
- rango espectral
- Según las vibraciones de enlace analizadas.
- Calibración
- Calibración del número de onda con material de referencia.
Equipo para Raman — análisis
- Espectrómetro Raman y fuente láser.
- Microscopio Raman (para mediciones micro-Raman)
- Biblioteca espectral
- Etapa de posicionamiento de muestra
Requisitos de muestra para Raman — análisis
- La mayoría de las muestras no requieren preparación; la medición no es destructiva
- La medición a través de envases transparentes es posible en la mayoría de los casos.
- Las muestras de colores oscuros y fluorescentes pueden presentar dificultades
- Las partículas deben presentarse en un filtro para el examen de microplásticos.
Duración de Raman — análisis
Una medición de un solo punto tarda de segundos a minutos. En los estudios cartográficos, la duración aumenta en proporción al área examinada.
Procedimiento de Raman — análisis
- 1La muestra se coloca en la posición de medición.
- 2Se seleccionan la longitud de onda y la potencia del láser.
- 3Se realiza el enfoque y se registra el espectro.
- 4Se corrige el fondo de fluorescencia.
- 5La identificación se realiza comparando el espectro con la biblioteca.
- 6La distribución de los componentes se obtiene mediante escaneo de área, si es necesario.
Criterios de aceptación de Raman — análisis
La aceptabilidad del resultado de la identificación se evalúa en función de la composición declarada del producto o de la monografía de la farmacopea.
Evaluación de resultados
La identificación se basa en que las bandas características del espectro coincidan con la referencia. Si la fluorescencia es intensa, se puede suprimir el espectro; en ese caso, se requiere confirmación con una longitud de onda láser o FTIR diferente.
Informe de Raman — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Requisitos de identificación de materias primas de la Farmacopea Europea
- Regulaciones de la UE sobre plásticos y microplásticos de un solo uso
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo Raman — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre Raman — análisis
¿Raman o FTIR?
Los dos son complementarios. Los enlaces simétricos y no polares dan una señal fuerte en Raman y los enlaces polares en FTIR. Raman es generalmente más adecuado para muestras acuosas y FTIR para películas y recubrimientos finos.
¿Está dañada la muestra?
El método no es destructivo, pero una alta potencia del láser puede provocar un calentamiento local en muestras de color oscuro. Por tanto, el poder es limitado.