¿Qué es GC — análisis?
La cromatografía de gases es una técnica de separación basada en componentes vaporizables que se mueven a diferentes velocidades a lo largo de una columna en una corriente de gas portador. Los componentes abandonan la columna en diferentes momentos; el detector en la salida de la columna produce un pico para cada componente. El tiempo de elución del pico identifica el componente y su área indica la cantidad.
Objetivo de GC — análisis
El objetivo es separar los componentes volátiles de una mezcla y determinarlos individualmente. En la GC sin espectrómetro de masas, la identificación depende de tener el mismo tiempo de retención que un estándar conocido, por lo que el método requiere un estándar de comparación.
¿A qué productos se aplica GC — análisis?
- Materiales farmacéuticos y de embalaje probados para detectar disolventes residuales.
- Combustibles, petróleos y productos petroquímicos.
- Composición de ácidos grasos en los alimentos.
- Compuestos orgánicos volátiles en pinturas, adhesivos y revestimientos.
- Muestras de aire interior y emisiones.
¿En qué sectores se utiliza GC — análisis?
Normas relacionadas con GC — análisis
- ISO 6974 (determinación de la composición en gas natural — cromatografía de gases)
- ASTM D3710/D2887 (distribución del rango de ebullición en productos derivados del petróleo)
- ISO 12966 (ésteres metílicos de ácidos grasos en grasas y aceites)
- VDA 277 (compuestos volátiles en materiales interiores de automóviles)
Condiciones de GC — análisis
- Programa de columna y temperatura.
- Del estándar del método aplicado; se selecciona según el grupo de analitos
- gas portador
- Helio, hidrógeno o nitrógeno, definidos en el método.
- detector
- FID, TCD, ECD o similar; por tipo de analito
- Enjeksiyon
- Split / splitless / headspace — por matriz
Equipo para GC — análisis
- Cromatógrafo de gases y horno de temperatura programada.
- columnas capilares
- Detectores FID/TCD/ECD
- Espacio de cabeza o unidad de inyección automática
- Línea de gas portador y purificadores.
Requisitos de muestra para GC — análisis
- Se requiere una muestra que sea volátil o que pueda volverse volátil mediante derivatización.
- Se aplica extracción con solvente o espacio de cabeza para muestras sólidas y viscosas.
- La cantidad de muestra varía según la matriz; unos pocos gramos o mililitros generalmente son suficientes
- Debe enviarse en un contenedor sellado debido al riesgo de pérdida de volátiles.
- Se deben indicar los componentes conocidos de la muestra y los analitos sospechosos.
Duración de GC — análisis
Una única ejecución cromatográfica suele durar menos de una hora. La duración total está determinada por la preparación de la muestra, la derivatización y la serie de calibración; unos pocos días laborables es típico para los análisis de rutina.
Procedimiento de GC — análisis
- 1La muestra se prepara adecuadamente para la matriz (extracción, dilución, derivatización o espacio de cabeza).
- 2Se preparan estándares de calibración y se construye una curva de calibración.
- 3La muestra se inyecta en la columna y se aplica el programa de temperatura.
- 4La señal del detector se registra para obtener un cromatograma.
- 5Los picos se identifican por el tiempo de retención.
- 6Las áreas de los picos se convierten en concentración utilizando la curva de calibración.
- 7El control de calidad se realiza mediante la recuperación y los resultados de las muestras en blanco.
Criterios de aceptación de GC — análisis
Un método produce un resultado; no pone un límite. Si el resultado es aceptable lo determina la regulación o especificación a la que está sujeto el producto.
Evaluación de resultados
Los resultados se calculan a partir de la curva de calibración. En un laboratorio donde el método ha sido validado, se establecen previamente la linealidad, la recuperación, la repetibilidad y el límite de cuantificación; el valor en el informe es significativo dentro de este rango validado.
Informe de GC — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- ICH Q3C (disolventes residuales en productos farmacéuticos)
- Reglamento sobre cosméticos UE 1223/2009
- Comunicados sobre contaminantes y residuos del Codex alimentario turco
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo GC — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre GC — análisis
¿Se pueden medir todos los compuestos mediante GC?
No. El compuesto debe poder vaporizarse sin descomponerse. Para compuestos no volátiles o térmicamente lábiles, se utilizan técnicas de cromatografía líquida como LC-MS.
¿Cuál es la diferencia entre GC y GC-MS?
Es una diferencia en el detector. En GC, la identificación depende del tiempo de retención y requiere un estándar de comparación; en GC-MS, el espectro de masas proporciona una huella digital específica del compuesto, por lo que también se pueden identificar compuestos desconocidos.