¿Qué es GC-MS/MS — análisis?
GC-MS/MS es un sistema con dos analizadores de masas colocados después del cromatógrafo de gases. El primer analizador selecciona el ion precursor del compuesto objetivo, la celda de colisión fragmenta este ion y el segundo analizador monitorea los iones producto resultantes. Esta selectividad de dos etapas elimina en gran medida el ruido de la matriz.
Objetivo de GC-MS/MS — análisis
El propósito es medir de manera confiable los compuestos objetivo en concentraciones muy bajas en muestras con intensa interferencia de la matriz. Las interferencias isobáricas que la MS de una sola etapa no puede distinguir se eliminan monitoreando la transición del ion precursor-producto.
¿A qué productos se aplica GC-MS/MS — análisis?
- Residuos de plaguicidas en alimentos y piensos
- Contaminantes orgánicos persistentes en suelos y sedimentos
- Componentes de aceites minerales en envases y materiales en contacto con alimentos.
- Detección de residuos en tabaco y productos vegetales.
¿En qué sectores se utiliza GC-MS/MS — análisis?
Normas relacionadas con GC-MS/MS — análisis
- EN 15662 (QueCHERS — residuos de pesticidas en alimentos de origen vegetal)
- Guía SANTE (rendimiento del método en análisis de residuos de pesticidas)
- ISO 17025 (competencia de los laboratorios de ensayo)
Condiciones de GC-MS/MS — análisis
- modo de visualización
- MRM — al menos dos transiciones iónicas por compuesto objetivo
- energía de colisión
- Optimizado en el desarrollo de métodos para cada pasada.
- proporción de iones
- Para confirmación, se busca la coherencia de la relación entre pasadas con la referencia.
- Preparación de muestras
- Generalmente QuEChERS o extracción y limpieza equivalentes.
Equipo para GC-MS/MS — análisis
- cromatógrafo de gases
- Espectrómetro de masas de triple cuadrupolo
- Celda de colisión
- Preparación automatizada de muestras y unidades SPE
- Software de procesamiento de datos y biblioteca MRM
Requisitos de muestra para GC-MS/MS — análisis
- Se requiere una muestra representativa; La homogeneización afecta directamente al resultado del análisis de residuos.
- Generalmente se solicitan unos cientos de gramos de muestra cruda para alimentos de origen vegetal.
- La muestra debe enviarse en cadena de frío y protegida de la luz.
- El grupo de residuos buscado (paquete de plaguicidas) debe definirse de antemano
Duración de GC-MS/MS — análisis
Una carrera dura entre media hora y una hora. Debido a la preparación de QuEChERS y la confirmación de muchos compuestos objetivo, el tiempo de presentación de informes de rutina es de unos pocos días hábiles.
Procedimiento de GC-MS/MS — análisis
- 1La muestra se homogeneiza y se pesa.
- 2Se aplican extracción y limpieza (por ejemplo, QuEChERS).
- 3Se preparan el estándar interno y la calibración compatible con la matriz.
- 4El extracto se inyecta en la columna de GC.
- 5Las transiciones MRM se monitorean para los compuestos objetivo.
- 6La confirmación se realiza comparando las proporciones de iones con la referencia.
- 7Se evalúan recuperaciones y cheques en blanco.
Criterios de aceptación de GC-MS/MS — análisis
La aceptación de un resultado de residuos está determinada por los límites máximos de residuos; Estos límites provienen de la normativa agrícola y alimentaria pertinente, no del método.
Evaluación de resultados
Para confirmarlo, además de la concordancia del tiempo de retención, al menos dos transiciones iónicas y su proporción deben coincidir con el estándar de referencia. La calibración con coincidencia de matriz se utiliza si el efecto de la matriz es significativo.
Informe de GC-MS/MS — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- UE 396/2005 (límites de residuos de pesticidas)
- Reglamento sobre residuos de pesticidas del Codex alimentario turco
- UE 2017/625 (controles oficiales)
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo GC-MS/MS — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre GC-MS/MS — análisis
¿Por qué la MS/MS es más fiable que la MS de una sola etapa?
Debido a que realiza una selección de masa en dos etapas, las interferencias de la matriz se eliminan en gran medida. Esto significa un límite de cuantificación más bajo y menos resultados falsos positivos.
¿Cuántos pesticidas se pueden analizar a la vez?
El número depende del paquete validado del laboratorio. El método sólo da resultados para compuestos validados; una sustancia fuera del paquete no se puede informar.