¿Qué es GC-MS — análisis?
GC-MS es una técnica híbrida en la que los componentes separados mediante cromatografía de gases se alimentan a un espectrómetro de masas, se ionizan y se identifican por su patrón de fragmentación. La cromatografía proporciona la separación y la espectrometría de masas la identificación.
Objetivo de GC-MS — análisis
El propósito no es sólo separar los componentes de una mezcla sino también determinar qué compuestos son a través del espectro de masas. Dado que el espectro resultante se puede comparar con bibliotecas, también se pueden identificar compuestos previamente desconocidos; esto es la base de los estudios de detección.
¿A qué productos se aplica GC-MS — análisis?
- Detección de ftalatos y sustancias restringidas en juguetes y productos de consumo
- Componentes que migran del embalaje a los alimentos
- Compuestos orgánicos volátiles en materiales interiores de automóviles.
- Detección de pesticidas y HAP en muestras ambientales.
- Componentes alergénicos de fragancias en cosmética.
¿En qué sectores se utiliza GC-MS — análisis?
Normas relacionadas con GC-MS — análisis
- ISO 18856 / ISO 18857 (calidad del agua — determinación de ftalatos y HAP)
- EN 14372 (ftalatos en artículos de puericultura)
- ISO 16000-6 (COV en el aire interior — GC-MS)
- IEC 62321-8 (determinación de ftalatos en productos electrotécnicos)
- Métodos de compuestos orgánicos semivolátiles tipo ISO 17353 / EPA 8270
Condiciones de GC-MS — análisis
- ionización
- La ionización electrónica (EI) es común; La ionización química es una opción.
- Tarama modu
- Escaneo completo o SIM (monitoreo de iones seleccionados), según el propósito
- Programa de columna y temperatura.
- Del estándar del método aplicado.
- Biblioteca
- La coincidencia de la biblioteca de espectro admite la identificación, por sí sola no es una confirmación
Equipo para GC-MS — análisis
- cromatógrafo de gases
- Espectrómetro de masas de un solo cuadrupolo
- Fuente de ionización de electrones
- Software de procesamiento de datos y biblioteca espectral
- Unidad de espacio de cabeza/desorción térmica
Requisitos de muestra para GC-MS — análisis
- La extracción con solventes se aplica para muestras sólidas y la dilución o extracción líquido-líquido para líquidos.
- Los recipientes de plástico no deben usarse para análisis de contaminantes comunes como los ftalatos.
- La cantidad de muestra varía según la matriz.
- Si se indica un grupo de compuestos sospechoso, el método se selecciona en consecuencia
Duración de GC-MS — análisis
Una ejecución de análisis de detección generalmente no excede una hora; con el trabajo de preparación y confirmación de muestras, la duración de la rutina es de unos pocos días hábiles.
Procedimiento de GC-MS — análisis
- 1La muestra se extrae y se limpia utilizando un método adecuado a la matriz.
- 2Se ajusta la concentración del extracto y se añade un estándar interno.
- 3La separación se realiza en la columna de GC.
- 4La salida de la columna se alimenta al espectrómetro de masas y se ionizan los componentes.
- 5El espectro se registra en modo de escaneo completo o SIM.
- 6La identificación se realiza comparando los espectros con la biblioteca y un estándar de referencia.
- 7La cuantificación se realiza mediante la curva de calibración y el estándar interno.
Criterios de aceptación de GC-MS — análisis
Un método produce un resultado; no pone un límite. Si el resultado es aceptable lo determina la regulación o especificación a la que está sujeto el producto.
Evaluación de resultados
La identificación se basa en el acuerdo conjunto del tiempo de retención y el espectro de masas. Una coincidencia de biblioteca es sólo una suposición preliminar; la confirmación definitiva requiere comparación con un estándar de referencia en las mismas condiciones. El uso de un estándar interno para la cuantificación reduce el efecto matriz.
Informe de GC-MS — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Anexo XVII de REACH de la UE (restricciones de ftalatos)
- UE 2011/65/UE RoHS (incluidos ftalatos)
- EN 71-3 / EN 71-9 (seguridad de los juguetes)
- UE 1935/2004 (materiales en contacto con alimentos)
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo GC-MS — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre GC-MS — análisis
¿Es suficiente una coincidencia de biblioteca por sí sola?
No. Una coincidencia en la biblioteca es una pista importante, pero no una confirmación. El compuesto debe dar el mismo tiempo de retención y espectro que el estándar de referencia en las mismas condiciones.
¿Cuál es la diferencia entre cribado y análisis dirigido?
El cribado investiga un amplio grupo de compuestos sin saber de antemano qué hay en la muestra. En el análisis dirigido se conocen desde el principio los compuestos buscados y se valida el método para ellos; el límite de cuantificación es inferior.