¿Qué es IC — análisis?
La cromatografía iónica se basa en la separación de iones en solución en una columna de intercambio iónico según su carga y afinidad por la resina de intercambio iónico. Los iones separados normalmente se miden con un detector de conductividad.
Objetivo de IC — análisis
El propósito es medir aniones como cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato, sulfato y cationes como sodio, potasio, amonio, en una sola pasada y en bajas concentraciones.
¿A qué productos se aplica IC — análisis?
- Agua potable, aguas residuales y aguas de proceso
- Contaminación iónica en placas electrónicas.
- Sal, nitrato y nitrito en los alimentos.
- Impurezas iónicas en productos farmacéuticos.
- Control de agua de caldera y refrigeración.
¿En qué sectores se utiliza IC — análisis?
Normas relacionadas con IC — análisis
- ISO 10304-1 (determinación de aniones disueltos en agua mediante cromatografía iónica)
- ISO 14911 (determinación de cationes en agua)
- IPC-TM-650 2.3.28 (contaminación iónica en placas)
- EN 12014 (nitrato y nitrito en alimentos)
Condiciones de IC — análisis
- Kolon
- Intercambiador de aniones o cationes; seleccionado en función de los iones objetivo
- Eluent
- Definido en el método; soluciones de carbonato, hidróxido o ácido
- supresión
- El supresor se utiliza para reducir el fondo en la detección de conductividad.
- Calibración
- Curva de calibración separada para cada ion
Equipo para IC — análisis
- Sistema de cromatografía iónica
- Columnas de intercambio aniónico y catiónico.
- Unidad supresora
- detector de conductividad
- Unidad de preparación de eluyentes y agua ultrapura
Requisitos de muestra para IC — análisis
- La muestra debe ser clara; las muestras turbias se filtran
- La extracción con agua se aplica para muestras sólidas.
- Las muestras de alta concentración se diluyen.
- La muestra debe enviarse en un contenedor adecuado sin espacio libre.
- La muestra debe entregarse rápidamente para parámetros inestables como el nitrito.
Duración de IC — análisis
Una carrera suele durar entre 10 y 30 minutos. Si se solicitan tanto aniones como cationes, se realizan dos análisis separados.
Procedimiento de IC — análisis
- 1La muestra se filtra y se diluye si es necesario.
- 2Se preparan soluciones de calibración.
- 3La muestra se inyecta en la columna.
- 4Los iones se separan y se miden como conductividad.
- 5Los picos se identifican por el tiempo de retención.
- 6Las concentraciones se calculan a partir de la curva de calibración.
Criterios de aceptación de IC — análisis
La aceptabilidad del resultado se evalúa según la regulación del agua potable, los límites de descarga, el códice de alimentos o las especificaciones de limpieza del IPC.
Evaluación de resultados
Los resultados se calculan a partir de la curva de calibración. En un laboratorio donde el método ha sido validado, se establecen previamente la linealidad, la recuperación, la repetibilidad y el límite de cuantificación; el valor en el informe es significativo dentro de este rango validado.
Informe de IC — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Reglamento sobre Aguas Destinadas al Consumo Humano
- Reglamento de control de la contaminación del agua
- Comunicado del Codex alimentario turco sobre contaminantes
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo IC — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre IC — análisis
¿Se pueden medir aniones y cationes al mismo tiempo?
No con una sola columna. Dado que se requieren una columna y un eluyente separados, se realizan dos análisis separados; en sistemas de doble canal se pueden ejecutar simultáneamente.
¿Por qué un resultado de nitrito requiere una muestra rápida?
El nitrito puede convertirse en nitrato dentro de la muestra. La espera baja el resultado, por lo que la muestra debe entregarse al laboratorio en cadena de frío y de forma rápida.