¿Qué es AAS — análisis?
La espectrometría de absorción atómica se basa en que los átomos libres de la muestra absorben luz en su longitud de onda característica. La cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración. La atomización se realiza mediante llama (FAAS) o horno de grafito (GFAAS); la técnica del vapor frío se utiliza para el mercurio.
Objetivo de AAS — análisis
El objetivo es medir un elemento concreto de forma selectiva y a bajo coste. Es una solución más económica que las técnicas ICP para mediciones rutinarias que no requieren muchos elementos simultáneamente.
¿A qué productos se aplica AAS — análisis?
- Determinación de metales en agua potable y de servicios públicos.
- Minerales como hierro, zinc, calcio en los alimentos.
- Control de concentración en baños de metalizado.
- Muestras de suelo y fertilizantes.
- Rastro de metales pesados en cosméticos.
¿En qué sectores se utiliza AAS — análisis?
Normas relacionadas con AAS — análisis
- ISO 15586 (calidad del agua — determinación de oligoelementos mediante horno de grafito AAS)
- EN 14082 / EN 14084 (determinación de oligoelementos en alimentos mediante EAA)
- ASTM D3223 (determinación de mercurio en agua)
Condiciones de AAS — análisis
- atomización
- Llama (FAAS), horno de grafito (GFAAS) o vapor frío, según el elemento y la concentración
- Lamba
- Lámpara de cátodo hueco separada para cada elemento
- Dalga boyu
- Elemento específico; definido en el método
- corrección de fondo
- Corrección de Deuterio o Zeeman
Equipo para AAS — análisis
- Espectrómetro de absorción atómica
- Unidad de llama y sistema de gas.
- Unidad de horno de grafito
- Aparato de hidruro/vapor frío
- Lámparas de cátodo hueco específicas para cada elemento
Requisitos de muestra para AAS — análisis
- Las muestras sólidas se digieren con ácido.
- El elemento buscado debe indicarse de antemano — el instrumento utiliza una lámpara separada para cada elemento
- Normalmente unos pocos gramos o mililitros son suficientes.
- Es posible que se necesite dilución o adición de estándar para matrices con alto contenido de sal.
Duración de AAS — análisis
La medición por elemento lleva unos minutos. Para solicitudes de varios elementos, el tiempo aumenta en proporción directa al número de elementos; en ese caso las técnicas ICP son más rápidas.
Procedimiento de AAS — análisis
- 1La muestra se digiere y se diluye si es necesario.
- 2Se instala la lámpara del elemento buscado y se ajusta la longitud de onda.
- 3Se leen las soluciones de calibración.
- 4La muestra se atomiza y se mide la absorbancia.
- 5Se aplica corrección de fondo.
- 6La concentración se calcula a partir de la curva de calibración.
- 7Se realiza una verificación de recuperación.
Criterios de aceptación de AAS — análisis
Un método produce un resultado; no pone un límite. Si el resultado es aceptable lo determina la regulación o especificación a la que está sujeto el producto.
Evaluación de resultados
Los resultados se calculan a partir de la curva de calibración. En un laboratorio donde el método ha sido validado, se establecen previamente la linealidad, la recuperación, la repetibilidad y el límite de cuantificación; el valor en el informe es significativo dentro de este rango validado.
Informe de AAS — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Reglamento sobre Aguas Destinadas al Consumo Humano
- UE 2023/915 (contaminantes en alimentos)
- Reglamento de control de la contaminación del agua
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo AAS — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre AAS — análisis
¿AAS o ICP-MS?
AAS es económico para uno o varios elementos. Se prefiere ICP-MS cuando se necesitan muchos elementos o un límite de cuantificación muy bajo.
¿Cuál es la diferencia entre llama y horno AAS?
La técnica de la llama es rápida y funciona en concentraciones más altas. El horno de grafito puede medir concentraciones mucho más bajas pero el tiempo de análisis es mayor.