¿Qué es Karl Fischer — análisis?
El método Karl Fischer es una técnica de titulación basada en la reacción selectiva del agua con yodo y dióxido de azufre. La cantidad de yodo consumida está directamente relacionada con la cantidad de moles de agua. Tiene dos aplicaciones: volumétrica y culombimétrica.
Objetivo de Karl Fischer — análisis
El propósito es medir el agua en la muestra por separado de otros componentes volátiles. El método de secado en horno pierde todos los volátiles juntos; Karl Fischer, dado que mide sólo agua, es el único enfoque correcto para muestras que contienen volátiles.
¿A qué productos se aplica Karl Fischer — análisis?
- Ingredientes activos y excipientes farmacéuticos.
- Disolventes y materias primas químicas.
- Aceites y aceite de transformador
- Gránulos de plástico (humedad previa al procesamiento)
- Miel, frutos secos y alimentos grasos.
¿En qué sectores se utiliza Karl Fischer — análisis?
Normas relacionadas con Karl Fischer — análisis
- Farmacopea Europea 2.5.12 / 2.5.32 (determinación semimicro y micro de agua)
- ISO 760 (determinación de agua por el método Karl Fischer)
- ASTM D6304 (determinación de agua en productos petrolíferos)
- ASTM D1533 (agua en líquidos aislantes)
Condiciones de Karl Fischer — análisis
- Método
- Volumétrico (alto contenido de agua) o culombimétrico (trazas de agua)
- Reaktif
- Reactivos KF sin piridina; Se selecciona la formulación adecuada para la muestra.
- Entrada de muestra
- Disolución directa o evaporación por método de horno.
- Yan reaksiyon
- Reactivo especial requerido para muestras que contienen aldehídos y cetonas.
Equipo para Karl Fischer — análisis
- Valoradores KF volumétricos y culombimétricos
- Unidad de horno KF
- Sistema de suministro de aire seco/nitrógeno
- Balanza de precisión
- Ampollas estándar de agua
Requisitos de muestra para Karl Fischer — análisis
- La muestra debe enviarse en un recipiente sellado sin absorber la humedad del aire.
- Debe dejarse el menor espacio libre posible en el contenedor.
- La solubilidad es importante para las muestras sólidas; se utiliza el método del horno si es insoluble
- La cantidad requerida varía según el contenido de agua; Se necesita más muestra para la determinación de trazas de agua.
- Se debe indicar la composición de la muestra — los aldehídos y las cetonas provocan reacciones secundarias.
Duración de Karl Fischer — análisis
Una titulación suele durar unos minutos. Con el método del horno y mediciones repetidas, el análisis se puede completar en el mismo día.
Procedimiento de Karl Fischer — análisis
- 1Se seca la celda de titulación y se espera una línea base estable.
- 2El reactivo se titula con un estándar de agua.
- 3La muestra se pesa y se transfiere a la celda, o se vaporiza en el horno y se transporta.
- 4La titulación se realiza automáticamente.
- 5La cantidad de agua se calcula a partir del reactivo consumido.
- 6El resultado se verifica con mediciones repetidas.
Criterios de aceptación de Karl Fischer — análisis
El límite de contenido de agua proviene de la monografía de la farmacopea, la especificación de la materia prima o la norma del producto.
Evaluación de resultados
La humedad ambiental es la principal fuente de error en este análisis; la humedad absorbida durante la transferencia de la muestra aumenta el resultado. Por lo tanto, son obligatorios una valoración en blanco y una línea base estable. El resultado generalmente se expresa como porcentaje en masa o ppm.
Informe de Karl Fischer — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Farmacopea Europea y monografías de la USP
- Especificaciones de mantenimiento del aceite de transformador.
- Comunicados de productos del Codex alimentario turco
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo Karl Fischer — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre Karl Fischer — análisis
¿Da el mismo resultado que el secado al horno?
Generalmente no. El horno cuenta todos los volátiles como pérdida; Karl Fischer mide sólo agua. El resultado del horno es mayor para muestras que contienen volátiles.
¿volumétrico o coulométrico?
Si el contenido de agua es del orden de un porcentaje, el método volumétrico es adecuado; si es del orden de ppm, el método coulométrico es adecuado.