Centro di conoscenza
Metodi di analisi
Con quale strumento e metodo viene eseguita una prova è un punto di accesso separato. La pagina del metodo rimanda a tutte le pagine di prova e conformità in cui tale metodo viene utilizzato.
Cromatografia
I componenti di una miscela vengono trasportati a velocità diverse da una fase mobile attraverso una fase stazionaria. I componenti separati escono dalla colonna in tempi diversi; il tempo di uscita identifica il componente, l'area del segnale ne dà la quantità.
8 metodi
GC AnaliziGascromatografiaSepara e determina i componenti volatili e semivolatili che possono essere vaporizzati.Domanda a cui risponde: Quali componenti volatili sono presenti in questa miscela, e in che quantità?Campione: Liquido o gassoso; per campioni solidi, dopo l'estrazione.Limite: I composti termosensibili o non volatili non possono essere analizzati direttamente.
Analisi GC-MSGascromatografia – Spettrometria di massaIdentifica i componenti volatili separati mediante i loro spettri di massa e ne fornisce la quantità.Domanda a cui risponde: Cos'è questo componente volatile sconosciuto? Può essere identificato tramite confronto con una libreria spettrale?Campione: Estratto liquido, gas o campione di headspace.Limite: La separazione degli isomeri non è sempre possibile; è necessaria una separazione cromatografica.- Analisi GC-MS/MSGascromatografia – Spettrometria di massa tandemDetermina in modo selettivo composti volatili target in matrici complesse.Domanda a cui risponde: Il composto target è realmente presente a livello di tracce in una matrice complessa?Campione: Estratto purificato; generalmente dopo QuEChERS o SPE.Limite: È un metodo mirato; un composto non presente nell'elenco non viene ricercato.
Analisi HPLCCromatografia liquida ad alte prestazioniSepara e determina i componenti non volatili e termosensibili in fase liquida.Domanda a cui risponde: Quanto principio attivo, additivo o impurezza è presente in questo prodotto?Campione: Un campione liquido disciolto e filtrato.Limite: Dipende dal rivelatore: i composti privi di assorbimento UV richiedono un rivelatore diverso.- Analisi LC-MSCromatografia liquida – Spettrometria di massaIdentifica i componenti separati in fase liquida in base alle loro masse.Domanda a cui risponde: Cos'è questo componente e può essere confermato?Campione: Un estratto liquido filtrato.Limite: Gli effetti matrice possono sopprimere la ionizzazione; è necessario uno standard interno.
- Analisi LC-MS/MSCromatografia liquida – Spettrometria di massa tandemMisura composti target a livello di tracce in matrici complesse con elevata selettività.Domanda a cui risponde: Il residuo, il contaminante o l'impurezza è al di sotto del limite normativo?Campione: Un estratto purificato e concentrato.Limite: Funziona su base mirata; lo screening richiede metodi ad alta risoluzione separati.
Analisi ICCromatografia ionicaSepara e determina anioni e cationi in soluzioni acquose.Domanda a cui risponde: Qual è la concentrazione di cloruro, solfato, nitrato o fluoruro nell'acqua?Campione: Un campione acquoso filtrato o un estratto acquoso.Limite: I componenti non ionici non vengono rilevati con questo metodo.- Analisi GPCCromatografia a permeazione di gelDetermina la distribuzione del peso molecolare dei polimeri.Domanda a cui risponde: La catena polimerica ha la lunghezza attesa, oppure si è rotta durante la lavorazione?Campione: Un polimero completamente disciolto in un solvente adatto.Limite: Il risultato è relativo allo standard di taratura; fornisce un peso molecolare relativo, non assoluto.
Spettroscopia e analisi elementare
Viene misurata l'interazione della materia con la luce (o il plasma). La lunghezza d'onda dell'energia assorbita, emessa o diffusa identifica la sostanza; la sua intensità ne dà la quantità.
12 metodi
Analisi ICP-MSPlasma ad accoppiamento induttivo – Spettrometria di massaMisura gli elementi a concentrazioni molto basse, simultaneamente e selettivamente.Domanda a cui risponde: Questo campione contiene metalli pesanti o elementi in tracce, e in che quantità?Campione: Un campione portato in soluzione mediante digestione acida.Limite: Non indica in quale forma chimica sia presente l'elemento; per la speciazione viene combinato con la cromatografia.- Analisi ICP-OESPlasma ad accoppiamento induttivo – Spettrometria di emissione otticaMisura gli elementi simultaneamente nell'intervallo di concentrazione medio e alto.Domanda a cui risponde: La composizione della lega o il contenuto minerale è nell'intervallo previsto?Campione: Un campione disciolto mediante digestione acida.Limite: Non è sensibile quanto l'ICP-MS a livello di tracce.
Analisi AASSpettrometria di assorbimento atomicoMisura un singolo elemento con elevata selettività.Domanda a cui risponde: Quanto piombo (o un singolo elemento target) è presente in questo campione?Campione: Un campione portato in soluzione.Limite: Funziona su un singolo elemento; per un pannello multielemento si preferisce l'ICP.
XRF AnaliziSpettrometria a fluorescenza a raggi XMisura la composizione elementare e lo spessore del rivestimento in modo non distruttivo.Domanda a cui risponde: Di quale lega è questo pezzo? Qual è lo spessore del rivestimento?Campione: Un campione solido; può essere misurato senza preparazione.Limite: Non può misurare in modo affidabile elementi leggeri come carbonio, azoto e ossigeno.
OES AnaliziSpettrometria di emissione ottica (scintilla)Determina rapidamente la composizione completa dei metalli, incluso il carbonio.Domanda a cui risponde: Qual è il contenuto di carbonio e la classe di lega di questo acciaio?Campione: Un campione metallico solido con superficie piana e pulita.Limite: Si applica solo a metalli solidi conduttivi; la superficie del campione deve essere levigata.
Analisi XRDDiffrazione a raggi XDetermina la struttura cristallina e le fasi.Domanda a cui risponde: Qual è la fase cristallina di questa polvere? Di quale composto dello stesso elemento si tratta?Campione: Una polvere o un campione solido con superficie piana.Limite: Non fornisce informazioni di fase per i materiali amorfi e non misura la concentrazione elementare.
Analisi FTIRSpettroscopia infrarossa in trasformata di FourierIdentifica un materiale determinando i gruppi funzionali della molecola.Domanda a cui risponde: Di quale polimero si tratta questa plastica? Questa materia prima è la sostanza dichiarata?Campione: Solido, liquido o film; con l'ATR la preparazione di solito non è necessaria.Limite: La separazione dei componenti nelle miscele è limitata; non è adatta per livelli di tracce.
Analisi RamanSpettroscopia RamanDetermina le vibrazioni molecolari attraverso la luce diffusa.Domanda a cui risponde: Cos'è questa particella o rivestimento? Può essere identificato senza aprire la confezione?Campione: Solido o liquido; può essere misurato anche attraverso una confezione trasparente.Limite: Il segnale può essere soppresso nei campioni che presentano fluorescenza.
Analisi UV-VISSpettrofotometria ultravioletto-visibileMisura la concentrazione di componenti colorati o assorbenti UV in soluzione.Domanda a cui risponde: Qual è la concentrazione del componente target in questa soluzione?Campione: Una soluzione limpida.Limite: La sua selettività è bassa; i componenti con assorbimento simile non vengono separati.
Analisi NMRSpettroscopia di risonanza magnetica nucleareDetermina la struttura di una molecola a livello di connettività atomica.Domanda a cui risponde: Qual è la struttura molecolare di questo composto sconosciuto?Campione: Un campione disciolto in un solvente deuterato adatto.Limite: Richiede una quantità di campione relativamente elevata; non è adatto all'analisi delle tracce.
TOC AnaliziCarbonio organico totaleFornisce il contenuto totale di carbonio organico di un campione.Domanda a cui risponde: Quanto residuo organico porta quest'acqua, o questa superficie dopo la pulizia?Campione: Acqua o estratto acquoso.Limite: Non indica quale composto organico sia presente; fornisce il carico totale.
Analisi di Karl FischerTitolazione Karl FischerMisura il contenuto d'acqua di un campione in modo diretto e selettivo.Domanda a cui risponde: Questa materia prima è pronta per la lavorazione, e qual è il suo contenuto di umidità?Campione: Solido o liquido; deve essere consegnato in un contenitore a tenuta di umidità.Limite: Misura solo l'acqua; altri volatili non entrano nel risultato (il che è un vantaggio).
Analisi termica
Il campione viene riscaldato o raffreddato secondo un programma di temperatura controllato; massa, flusso di calore o variazione dimensionale vengono registrati in funzione della temperatura.
4 metodi
DSC AnaliziCalorimetria differenziale a scansioneDetermina eventi termici quali fusione, transizione vetrosa, cristallizzazione e reticolazione.Domanda a cui risponde: Qual è la temperatura di transizione vetrosa di questo polimero? La resina si è completamente reticolata?Campione: Alcuni milligrammi di solido o liquido in un crogiolo sigillato.Limite: Non misura la perdita di massa; per l'entità della decomposizione è necessaria la TGA.
TGA AnaliziAnalisi termogravimetricaRegistra la variazione di massa con la temperatura.Domanda a cui risponde: Qual è il contenuto di carica di questo compound? A quale temperatura si decompone il materiale?Campione: Alcuni milligrammi di campione solido.Limite: Non rileva eventi che non producono variazione di massa (come la transizione vetrosa).- DMA AnaliziAnalisi meccanica dinamicaMisura il modulo di conservazione e di perdita in funzione di temperatura e frequenza.Domanda a cui risponde: Quanto è rigido questo materiale alla temperatura di esercizio? Qual è il suo comportamento smorzante?Campione: Una piccola barra o pellicola di geometria standard.Limite: Il risultato dipende dalla frequenza applicata; non dovrebbe essere riportato come un valore unico.
- Analisi TMAAnalisi termomeccanicaMisura la variazione dimensionale con la temperatura e il coefficiente di dilatazione termica.Domanda a cui risponde: Quanto si espande questo materiale quando viene riscaldato?Campione: Un piccolo campione solido con superficie liscia.Limite: Misura sotto carico; la geometria del provino influisce direttamente sul risultato.
Microscopia e imaging
La superficie o la struttura interna di un campione viene visualizzata con un fascio di luce o di elettroni. Poiché la lunghezza d'onda nei microscopi elettronici è molto più corta, diventano visibili dettagli oltre la portata di un microscopio ottico.
3 metodi
Analisi SEMMicroscopio elettronico a scansioneVisualizza la morfologia superficiale con elevato ingrandimento e ampia profondità di campo.Domanda a cui risponde: Come si è formata questa superficie di frattura? Ci sono microcricche nel rivestimento?Campione: Un campione solido; quelli non conduttivi vengono ricoperti con un rivestimento sottile.Limite: Non fornisce informazioni elementari; a tale scopo si aggiunge l'EDS.- Analisi SEM-EDSMicroscopio elettronico a scansione – Spettroscopia a dispersione di energiaFornisce la composizione elementare del punto esaminato insieme all'immagine.Domanda a cui risponde: Da quali elementi è costituito questo residuo o contaminazione?Campione: Un campione solido; se è richiesta la conduttività, viene applicato un rivestimento.Limite: È semiquantitativo; la sua affidabilità è limitata per gli elementi leggeri e a livello di tracce.
Analisi TEMMicroscopio elettronico a trasmissioneVisualizza la struttura interna di un campione con risoluzione prossima a quella atomica.Domanda a cui risponde: Com'è la nanostruttura, la stratificazione a film sottile o i difetti cristallini?Campione: Un campione assottigliato fino a diventare trasparente agli elettroni.Limite: La preparazione del campione è laboriosa e distruttiva; il volume esaminato è molto piccolo.
Ogni pagina del metodo rimanda alle pagine di prova e conformità in cui tale metodo viene utilizzato. Ad esempio, l'analisi XRF è correlata alle pagine di composizione metallica, screening RoHS, metalli pesanti e spessore del rivestimento. Poiché il limite di rilevazione/quantificazione (LOD/LOQ) e l'accuratezza variano in base alla matrice e alla preparazione del campione, qui non viene fornito alcun numero; i valori nell'ambito della convalida del metodo vengono comunicati in fase di preventivo.