Che cos'è ICP-OES — analisi?
L'ICP-OES si basa sull'eccitazione del campione in un plasma di argon e sulla risoluzione della luce emessa dagli atomi eccitati mentre ritornano allo stato fondamentale, mediante la lunghezza d'onda. Ogni elemento emette luce a lunghezze d'onda caratteristiche; l'intensità della luce è proporzionale alla concentrazione.
Scopo di ICP-OES — analisi
Lo scopo è misurare molti elementi in un campione simultaneamente e in un ampio intervallo di concentrazioni. È più robusto dell'ICP-MS nei campioni con un elevato carico di sale o di matrice.
A quali prodotti si applica ICP-OES — analisi?
- Campioni di metalli e leghe
- Indossare metalli negli oli usati per motori e trasmissioni
- Campioni di fertilizzanti e terreno
- Acque reflue e fanghi di depurazione
- Ceramica, vetro e materiali da costruzione
In quali settori si utilizza ICP-OES — analisi?
Norme relative a ICP-OES — analisi
- ISO 11885 (qualità dell'acqua — determinazione degli elementi mediante ICP-OES)
- ASTM D5185 (determinazione degli elementi negli oli)
- EN 16943 / EN 15621 (determinazione degli elementi negli alimenti e nei mangimi)
- ISO 17025 (competenza dei laboratori di prova)
Condizioni di ICP-OES — analisi
- Plasma
- Plasma di argon; Potenza RF e flussi di gas per metodo
- angolo di visione
- Assiale o radiale; viene selezionato in base all'intervallo di concentrazione
- Dalga boyu
- Per ciascun elemento viene selezionata una linea analitica priva di interferenze.
- ambiente campione
- Soluzione acida; il metodo di solubilizzazione dipende dalla matrice
Apparecchiatura per ICP-OES — analisi
- Spettrometro ICP-OES
- Sorgente e nebulizzatore di plasma di argon
- Sistema di digestione a microonde
- Scambiatore di campioni automatico
- Infrastrutture per la preparazione dell'acqua acida e ultrapura
Requisiti del campione per ICP-OES — analisi
- I campioni solidi vengono digeriti con acido
- Per i campioni di olio viene applicata la diluizione o l'incenerimento con solvente
- In genere sono sufficienti pochi grammi o millilitri di campione
- È necessario indicare la matrice del campione e l'intervallo di concentrazione previsto
Durata di ICP-OES — analisi
La misurazione richiede minuti per campione; la digestione determina la durata totale. La reportistica di routine richiede alcuni giorni lavorativi.
Procedura di ICP-OES — analisi
- 1Il campione viene pesato e digerito utilizzando un metodo adatto.
- 2La soluzione è composta fino ad un volume definito.
- 3Vengono preparate le soluzioni di calibrazione e un bianco.
- 4Il campione viene nebulizzato nel plasma e viene misurata l'intensità dell'emissione.
- 5Vengono applicate correzioni per le interferenze spettrali.
- 6La concentrazione viene calcolata dalla curva di calibrazione.
- 7La precisione viene controllata con un materiale di riferimento certificato.
Criteri di accettazione di ICP-OES — analisi
Un metodo produce un risultato; non pone un limite. Se il risultato è accettabile è determinato dalla normativa o dalle specifiche a cui è soggetto il prodotto.
Valutazione dei risultati
La sovrapposizione spettrale è la principale fonte di interferenza nell'ICP-OES; la selezione della linea analitica e la correzione del fondo determinano l'accuratezza del risultato. Per i campioni con matrice elevata viene utilizzata la calibrazione con corrispondenza della matrice o il metodo dell'aggiunta di standard.
Rapporto di ICP-OES — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Regolamento sul controllo dell'inquinamento idrico e limiti di scarico
- UE 2023/915 (contaminanti negli alimenti)
- Requisiti di composizione negli standard dei prodotti in lega
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova ICP-OES — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su ICP-OES — analisi
ICP-OES o Spark OES per la composizione della lega?
Se si desidera un risultato rapido su un campione di metallo solido, Spark OES funziona direttamente sul solido. L'ICP-OES richiede la digestione ma offre una gamma di elementi più ampia e un vantaggio per campioni irregolari come trucioli o polvere.
È possibile misurare sia gli oligoelementi che quelli ad alto contenuto di tracce nello stesso campione?
SÌ; utilizzando diverse linee analitiche e diluizioni, è possibile coprire un ampio intervallo di concentrazioni in un'unica analisi.