Che cos'è XRD — analisi?
La diffrazione dei raggi X si basa sui raggi X diretti verso un materiale cristallino che viene diffratto ad angoli specifici da piani atomici regolari. Il modello di diffrazione risultante è un'impronta digitale specifica delle fasi cristalline nel materiale.
Scopo di XRD — analisi
Lo scopo è determinare la composizione della FASE, non la composizione elementare. L'analisi chimica ti dice che il campione contiene calcio e carbonio; XRD ti dice se si tratta di calcite o aragonite. Questa distinzione influenza direttamente il comportamento materiale.
A quali prodotti si applica XRD — analisi?
- Leganti per cemento, clinker e costruzioni
- Materiali ceramici e refrattari
- Campioni di miniere e minerali
- Determinazione dei polimorfi in principi attivi farmaceutici
- Rivestimenti metallici e film sottili
- Prodotti di corrosione e analisi dei depositi
In quali settori si utilizza XRD — analisi?
Norme relative a XRD — analisi
- ISO 9277 e relativi standard di applicazione della diffrazione da polveri
- Metodi di diffrazione di tipo ASTM E3294 / E975
- Farmacopea Europea 2.9.33 (caratterizzazione allo stato solido)
Condizioni di XRD — analisi
- Radyasyon
- Generalmente Cu Kα; È possibile selezionare un anodo diverso in base al campione
- Intervallo di scansione
- Intervallo 2θ per coprire le riflessioni delle fasi previste
- Passo e durata
- Per la determinazione del rapporto di fase è necessario un tempo di conteggio più lungo
- Identificazione delle fasi
- Confronto con il database di diffrazione di riferimento
Apparecchiatura per XRD — analisi
- Diffrattometro a raggi X
- Tubo a raggi X e monocromatore
- Filatore di campioni e scambiatore automatico
- Database delle fasi e software di analisi Rietveld
Requisiti del campione per XRD — analisi
- Per i campioni di polvere è necessaria una macinazione fine e omogenea
- In genere sono sufficienti pochi grammi di polvere
- La superficie di un pezzo solido deve essere piana e pulita
- I materiali amorfi non danno uno schema di diffrazione; il metodo è per fasi cristalline
- La ricerca di fase è più rapida se viene indicata la composizione prevista del campione
Durata di XRD — analisi
Una scansione di identificazione della fase di routine dura generalmente meno di un'ora. L'analisi di fase quantitativa mediante il metodo Rietveld richiede sia una misurazione più lunga che una fase di calcolo separata.
Procedura di XRD — analisi
- 1Il campione viene macinato e posizionato nel portacampioni senza alterare la planarità della superficie.
- 2I parametri di scansione (intervallo, passo, tempo) vengono selezionati.
- 3Il modello di diffrazione viene registrato.
- 4Le fasi vengono identificate confrontando i picchi con il database di riferimento.
- 5Se richiesto, le proporzioni di fase vengono calcolate con il metodo Rietveld.
- 6Il contenuto amorfo, se presente, viene valutato con uno standard interno.
Criteri di accettazione di XRD — analisi
L'accettabilità della composizione della fase deriva dallo standard o dalle specifiche del prodotto; per esempio. le proporzioni delle fasi del clinker nel cemento sono definite nella relativa norma di prodotto.
Valutazione dei risultati
L'identificazione della fase si basa sulle posizioni dei picchi misurati e sui rapporti di intensità che concordano con il modello di riferimento. Poiché l'orientamento preferito e la dimensione delle particelle possono distorcere i rapporti di intensità, la preparazione del campione determina direttamente la qualità del risultato.
Rapporto di XRD — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Norme di prodotto ai sensi del CPR UE 305/2011 per i materiali da costruzione
- Requisiti di caratterizzazione dello stato solido nei dossier di registrazione farmaceutica
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova XRD — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su XRD — analisi
Qual è la differenza tra XRD e XRF?
XRF ti dice quali elementi sono presenti; XRD ti dice in quale composto e struttura cristallina si trovano questi elementi. I due sono complementari.
È possibile analizzare un materiale amorfo?
Le strutture non cristalline non danno picchi netti; formano un'ampia gobba. La frazione amorfa può essere stimata con il metodo dello standard interno, ma non è possibile eseguire l'identificazione della fase.