Che cos'è ICP-MS — analisi?
L'ICP-MS è una tecnica di analisi elementare in cui il campione viene ionizzato in un plasma di argon e gli ioni risultanti vengono separati in base al rapporto massa/carica. La temperatura molto elevata del plasma scompone il campione nei suoi atomi; lo spettrometro di massa conta ciascun elemento separatamente.
Scopo di ICP-MS — analisi
Lo scopo è misurare gli elementi in un campione a concentrazioni molto basse, simultaneamente e in modo specifico per l'elemento. L’applicazione delle restrizioni sui metalli pesanti viene in gran parte effettuata con questa tecnica.
A quali prodotti si applica ICP-MS — analisi?
- RoHS metalli pesanti nei prodotti elettrici ed elettronici
- Piombo, cadmio, arsenico, mercurio negli alimenti e nell'acqua potabile
- Tracce di metalli pesanti nei prodotti cosmetici
- Impurezze elementari nei prodotti farmaceutici
- Campioni di suolo, acque reflue e sedimenti
In quali settori si utilizza ICP-MS — analisi?
Norme relative a ICP-MS — analisi
- IEC 62321-5 (determinazione di Cd, Pb, Cr nei prodotti elettrotecnici)
- USP <233> / ICH Q3D (impurità elementari)
- EN 13805 / EN 15763 (determinazione degli oligoelementi negli alimenti)
- ISO 17294-2 (qualità dell'acqua — determinazione degli elementi mediante ICP-MS)
Condizioni di ICP-MS — analisi
- Plasma
- Plasma di argon; la potenza e i flussi di gas sono ottimizzati in base al metodo
- Eliminazione delle interferenze
- Le interferenze poliatomiche vengono soppresse dalla cella di collisione/reazione
- Taratura
- Calibrazione multipunto e standard interno (ad esempio indio, ittrio)
- ambiente campione
- Solitamente acido nitrico diluito; il metodo di solubilizzazione dipende dalla matrice
Apparecchiatura per ICP-MS — analisi
- Strumento ICP-MS e sorgente di plasma di argon
- Sistema di digestione a microonde
- Cella di collisione/reazione
- Scambiatore di campioni automatico
- Infrastruttura per la preparazione di acqua ultrapura e acidi
Requisiti del campione per ICP-MS — analisi
- I campioni solidi vengono digeriti con acido; questo è un processo distruttivo
- Il contenitore del campione deve essere di qualità tale da non causare contaminazione da oligoelementi
- La quantità richiesta è generalmente di pochi grammi o millilitri
- Deve essere indicata la matrice del campione (polimero, metallo, cibo, acqua).
- La separazione pezzo per pezzo può essere necessaria per prodotti non omogenei
Durata di ICP-MS — analisi
La misurazione stessa richiede minuti per campione. La digestione e la calibrazione a microonde determinano la durata totale; la reportistica di routine richiede pochi giorni lavorativi.
Procedura di ICP-MS — analisi
- 1Il campione viene omogeneizzato e pesato.
- 2Digerito con acido nel sistema a microonde.
- 3La soluzione viene realizzata fino ad un volume definito e viene aggiunto lo standard interno.
- 4Vengono preparate le soluzioni di calibrazione e un campione bianco.
- 5Il campione viene nebulizzato nel plasma e vengono contati gli ioni.
- 6Vengono applicate le correzioni delle interferenze.
- 7La concentrazione viene convertita in unità campione utilizzando il fattore di diluizione.
Criteri di accettazione di ICP-MS — analisi
Se un risultato elementare è accettabile è determinato dai limiti della RoHS, della normativa sui contaminanti alimentari, dell'ICH Q3D o della normativa sui cosmetici. Il metodo non pone limiti.
Valutazione dei risultati
Le interferenze poliatomiche sono la principale fonte di errore nell'ICP-MS; l'affidabilità del risultato dipende dal fatto che queste interferenze siano state affrontate con una cella di collisione/reazione o con una correzione matematica. Il recupero e i risultati dei materiali di riferimento certificati costituiscono la base del rapporto.
Rapporto di ICP-MS — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- RoHS UE 2011/65/UE
- UE 1907/2006 REACH
- UE 2023/915 (contaminanti negli alimenti)
- ICH Q3D (impurità elementari)
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova ICP-MS — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
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Domande frequenti su ICP-MS — analisi
Come viene effettuata la scelta tra ICP-MS e ICP-OES?
La concentrazione ricercata è decisiva. L'ICP-MS fornisce un limite di quantificazione molto più basso a livelli di tracce e ultra-tracce; L'ICP-OES è più robusto a concentrazioni più elevate e in matrici ad alto contenuto di sale.
L'analisi consuma il campione?
SÌ. La digestione è un processo distruttivo; il campione non può essere restituito dopo l'analisi.