Analisi SEM-EDS

Che cos'è SEM-EDS — analisi?

SEM-EDS è un sistema in cui uno spettrometro a raggi X a dispersione di energia viene aggiunto a un microscopio elettronico a scansione. Quando il fascio di elettroni eccita il campione, ciascun elemento emette raggi X caratteristici alla propria energia; il rilevatore separa queste energie per produrre informazioni elementari.

Scopo di SEM-EDS — analisi

Lo scopo è determinare non solo come appare una regione fotografata, ma di cosa è fatta. La fonte di un contaminante, residuo o inclusione spesso può essere compresa solo con queste informazioni sulla composizione.

A quali prodotti si applica SEM-EDS — analisi?

Contaminazione superficiale e residui di corpi estranei
Composizione degli strati di rivestimento
Differenze compositive nei giunti di saldatura e brasatura
Inclusioni e segregazioni nei metalli
Prodotti di corrosione
Esami delle fonti di guasto su schede elettroniche

In quali settori si utilizza SEM-EDS — analisi?

MetalloPlasticaElettronicaAutomobilisticoCostruzioniDifesaAerospazialeDispositivo medico

Norme relative a SEM-EDS — analisi

ISO 22309 (analisi elementare tramite EDS — approccio quantitativo)
ASTM E1508 (guida all'analisi quantitativa mediante EDS)
ASTM E2809 (esami forensi SEM/EDS)

Condizioni di SEM-EDS — analisi

tensione di accelerazione: Viene selezionato ad un livello che stimoli le linee caratteristiche degli elementi ricercati.
Analiz modu: Scansione di punti, linee o mappatura elementare
Analisi senza standard: Fornisce risultati semiquantitativi; la quantità esatta richiede uno standard certificato
Hafif elementler: La sensibilità è limitata per il carbonio e gli elementi inferiori

Apparecchiatura per SEM-EDS — analisi

Microscopio elettronico a scansione
Spettrometro a raggi X a dispersione di energia (EDS)
Software di mappatura elementare
Infrastruttura per la preparazione e il rivestimento dei campioni

Requisiti del campione per SEM-EDS — analisi

È richiesta la stessa preparazione del SEM
È preferito il rivestimento in carbonio; il rivestimento in oro aggiunge il proprio picco, complicando l'analisi
La regione da analizzare dovrebbe essere possibilmente piatta — l'inclinazione della superficie influisce sul risultato
Il campione non deve essere toccato o pulito durante gli esami di contaminazione

Durata di SEM-EDS — analisi

Un'analisi puntuale richiede pochi minuti. La mappatura elementare può estendersi a ore a seconda delle dimensioni dell'area.

Procedura di SEM-EDS — analisi

1Il campione viene preparato per SEM e reso conduttivo.
2Viene acquisita l'immagine della regione rilevante e vengono selezionati i punti di analisi.
3La tensione di accelerazione viene impostata in base agli elementi ricercati.
4Viene raccolto lo spettro dei raggi X.
5I picchi sono assegnati agli elementi.
6Se richiesto viene prodotta una scansione lineare o una mappa elementare.
7I risultati vengono riportati sull'immagine.

Criteri di accettazione di SEM-EDS — analisi

L'accettabilità del risultato della composizione viene valutata rispetto ai requisiti di composizione nello standard del materiale o nelle specifiche del cliente.

Valutazione dei risultati

Un risultato EDS senza standard è semiquantitativo; le percentuali sono indicative e non una composizione certificata. Se è necessaria la composizione esatta, viene eseguito uno studio OES, ICP o EDS calibrato con uno standard certificato. La profondità di analisi è dell'ordine dei micron; il segnale del substrato può mescolarsi per rivestimenti sottili.

Rapporto di SEM-EDS — analisi

Descrizione del campione e scopo dell'esame
Informazioni sulla preparazione e sul rivestimento del campione
Condizioni dello strumento e modalità di analisi
Immagini che segnano i punti di analisi
Spettro ed elenco degli elementi per ciascun punto
Una dichiarazione secondo cui il risultato è semiquantitativo

Accreditamento

EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.

Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.

Ambito e autorizzazioni

Regolamenti correlati

Termini contrattuali nell'analisi dei guasti e controversie con i fornitori
Requisiti di valutazione delle particelle e dei residui per i dispositivi medici

Pagine in cui viene utilizzato questo metodo

Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?

La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova SEM-EDS — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.

Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.

Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.

La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.

Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.

In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.

La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.

Gruppi di metodi in questo ambito

Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.

Confusioni frequenti in questo ambito

XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.

Quali decisioni supportano questi risultati

Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione

Test correlati

Domande frequenti su SEM-EDS — analisi

Perché i risultati EDS vengono forniti in percentuale ma non sono esatti?

Nell'analisi senza standard lo strumento utilizza correzioni teoriche. Rugosità superficiale, inclinazione e rivestimento distorcono queste correzioni. Il risultato classifica correttamente la composizione ma non viene considerato certificato.

È possibile trovare la fonte di un contaminante molto piccolo?

Generalmente sì. L'impronta elementare del contaminante viene confrontata con le possibili fonti nel processo (stampo, attrezzatura, bagno galvanico, imballaggio).