Che cos'è GC-MS/MS — analisi?
GC-MS/MS è un sistema con due analizzatori di massa posti dopo il gascromatografo. Il primo analizzatore seleziona lo ione precursore del composto target, la cella di collisione frammenta questo ione e il secondo analizzatore monitora gli ioni prodotto risultanti. Questa selettività a due stadi elimina in gran parte il rumore della matrice.
Scopo di GC-MS/MS — analisi
Lo scopo è misurare in modo affidabile i composti target a concentrazioni molto basse in campioni con intensa interferenza della matrice. Le interferenze isobariche che la MS a stadio singolo non è in grado di distinguere vengono eliminate monitorando la transizione ionica precursore-prodotto.
A quali prodotti si applica GC-MS/MS — analisi?
- Residui di pesticidi negli alimenti e nei mangimi
- Inquinanti organici persistenti nel suolo e nei sedimenti
- Componenti di oli minerali negli imballaggi e nei materiali a contatto con gli alimenti
- Screening dei residui nel tabacco e nei prodotti vegetali
In quali settori si utilizza GC-MS/MS — analisi?
Norme relative a GC-MS/MS — analisi
- EN 15662 (QuEChERS — residui di pesticidi negli alimenti di origine vegetale)
- Guida SANTE (prestazioni del metodo nelle analisi dei residui di pesticidi)
- ISO 17025 (competenza dei laboratori di prova)
Condizioni di GC-MS/MS — analisi
- modalità di visualizzazione
- MRM — almeno due transizioni ioniche per composto target
- energia di collisione
- Ottimizzato nello sviluppo del metodo per ogni passaggio
- Rapporto ionico
- Per conferma si cerca la coerenza del rapporto interpassate con il riferimento.
- Preparazione del campione
- Di solito QuEChERS o estrazione e pulizia equivalenti
Apparecchiatura per GC-MS/MS — analisi
- gascromatografo
- Spettrometro di massa a triplo quadrupolo
- Cella di collisione
- Preparazione automatizzata dei campioni e unità SPE
- Software di elaborazione dati e libreria MRM
Requisiti del campione per GC-MS/MS — analisi
- È richiesto un campione rappresentativo; l'omogeneizzazione influisce direttamente sul risultato dell'analisi dei residui
- Per gli alimenti di origine vegetale sono generalmente necessarie poche centinaia di grammi di campione grezzo
- Il campione deve essere inviato nella catena del freddo e protetto dalla luce
- Il gruppo di residui ricercato (pacchetto di pesticidi) deve essere definito in anticipo
Durata di GC-MS/MS — analisi
Una corsa dura da mezz'ora a un'ora. A causa della preparazione del QuEChERS e della conferma di molti composti target, il tempo necessario per la refertazione di routine è di pochi giorni lavorativi.
Procedura di GC-MS/MS — analisi
- 1Il campione viene omogeneizzato e pesato.
- 2Vengono applicate l'estrazione e la pulizia (ad esempio QuEChERS).
- 3Vengono preparati lo standard interno e la calibrazione con corrispondenza della matrice.
- 4L'estratto viene iniettato nella colonna GC.
- 5Le transizioni MRM vengono monitorate per i composti target.
- 6La conferma viene effettuata confrontando i rapporti ionici con il riferimento.
- 7Si valutano il recupero e gli assegni in bianco.
Criteri di accettazione di GC-MS/MS — analisi
Se il risultato di un residuo è accettabile è determinato dai limiti massimi di residui; questi limiti derivano dalla normativa alimentare e agricola pertinente, non dal metodo.
Valutazione dei risultati
Per la conferma, oltre all'accordo sul tempo di ritenzione, almeno due transizioni ioniche e il loro rapporto devono corrispondere allo standard di riferimento. La calibrazione con corrispondenza della matrice viene utilizzata se l'effetto matrice è significativo.
Rapporto di GC-MS/MS — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- UE 396/2005 (limiti residui pesticidi)
- Regolamento sui residui di pesticidi del Codice alimentare turco
- UE 2017/625 (controlli ufficiali)
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova GC-MS/MS — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su GC-MS/MS — analisi
Perché la MS/MS è più affidabile della MS a stadio singolo?
Poiché esegue la selezione di massa a due stadi, le interferenze della matrice vengono in gran parte eliminate. Ciò significa sia un limite di quantificazione inferiore che un minor numero di risultati falsi positivi.
Quanti pesticidi possono essere esaminati contemporaneamente?
Il numero dipende dalla confezione convalidata dal laboratorio. Il metodo fornisce risultati solo per composti validati; una sostanza esterna alla confezione non può essere segnalata.