Che cos'è GC — analisi?
La gascromatografia è una tecnica di separazione basata su componenti vaporizzabili che si muovono a velocità diverse lungo una colonna in un flusso di gas vettore. I componenti lasciano la colonna in momenti diversi; il rilevatore all'uscita della colonna produce un picco per ciascun componente. Il tempo di eluizione del picco identifica il componente e la sua area ne indica la quantità.
Scopo di GC — analisi
Lo scopo è quello di separare i componenti volatili di una miscela gli uni dagli altri e determinarli singolarmente. Nella GC senza spettrometro di massa, l'identificazione si basa sullo stesso tempo di ritenzione di uno standard noto, quindi il metodo richiede uno standard di confronto.
A quali prodotti si applica GC — analisi?
- Materiali farmaceutici e di imballaggio testati per solventi residui
- Carburanti, petrolio e prodotti petrolchimici
- Composizione degli acidi grassi negli alimenti
- Composti organici volatili in vernici, adesivi e rivestimenti
- Campioni di aria interna ed emissioni
In quali settori si utilizza GC — analisi?
Norme relative a GC — analisi
- ISO 6974 (determinazione della composizione nel gas naturale — gascromatografia)
- ASTM D3710 / D2887 (distribuzione dell'intervallo di ebollizione nei prodotti petroliferi)
- ISO 12966 (esteri metilici degli acidi grassi nei grassi e negli oli)
- VDA 277 (composti volatili nei materiali per interni automobilistici)
Condizioni di GC — analisi
- Programma colonna e temperatura
- Dalla norma del metodo applicato; viene selezionato in base al gruppo di analiti
- gas vettore
- Elio, idrogeno o azoto — definiti nel metodo
- rivelatore
- FID, TCD, ECD o simili; per tipo di analita
- Enjeksiyon
- Split/splitless/headspace — per matrice
Apparecchiatura per GC — analisi
- Gascromatografo e forno a temperatura programmata
- Colonne capillari
- Rivelatori FID/TCD/ECD
- Spazio di testa o unità di iniezione automatica
- Linea del gas di trasporto e purificatori
Requisiti del campione per GC — analisi
- È necessario un campione volatile o che possa essere reso volatile mediante derivatizzazione
- L'estrazione con solvente o lo spazio di testa viene applicata per campioni solidi e viscosi
- La quantità di campione varia in base alla matrice; generalmente sono sufficienti pochi grammi o millilitri
- Deve essere spedito in un contenitore sigillato a causa del rischio di perdita di sostanze volatili
- Devono essere dichiarati i componenti noti del campione e gli analiti sospetti
Durata di GC — analisi
Una singola analisi cromatografica dura generalmente meno di un'ora. La durata totale è determinata dalla preparazione del campione, dalla derivatizzazione e dalla serie di calibrazione; pochi giorni lavorativi sono tipici per le analisi di routine.
Procedura di GC — analisi
- 1Il campione viene preparato in modo appropriato per la matrice (estrazione, diluizione, derivatizzazione o spazio di testa).
- 2Vengono preparati gli standard di calibrazione e viene costruita una curva di calibrazione.
- 3Il campione viene iniettato nella colonna e viene applicato il programma di temperatura.
- 4Il segnale del rivelatore viene registrato per ottenere un cromatogramma.
- 5I picchi sono identificati dal tempo di ritenzione.
- 6Le aree dei picchi vengono convertite in concentrazione utilizzando la curva di calibrazione.
- 7Il controllo di qualità viene eseguito utilizzando i risultati del recupero e del campione bianco.
Criteri di accettazione di GC — analisi
Un metodo produce un risultato; non pone un limite. Se il risultato è accettabile è determinato dalla normativa o dalle specifiche a cui è soggetto il prodotto.
Valutazione dei risultati
I risultati vengono calcolati dalla curva di calibrazione. In un laboratorio in cui il metodo è stato validato, vengono stabiliti in anticipo la linearità, il recupero, la ripetibilità e il limite di quantificazione; il valore nel report è significativo all'interno di questo intervallo convalidato.
Rapporto di GC — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- ICH Q3C (solventi residui nei prodotti farmaceutici)
- Regolamento Cosmetici UE 1223/2009
- Comunicati sui contaminanti e sui residui del Codice alimentare turco
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova GC — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
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Domande frequenti su GC — analisi
Ogni composto può essere misurato mediante GC?
No. Il composto deve poter vaporizzare senza decomporsi. Per i composti non volatili o termicamente labili, vengono utilizzate tecniche di cromatografia liquida come LC-MS.
Qual è la differenza tra GC e GC-MS?
È una differenza nel rilevatore. In GC, l'identificazione si basa sul tempo di ritenzione e richiede uno standard di confronto; in GC-MS, lo spettro di massa fornisce un'impronta digitale specifica del composto, quindi è possibile identificare anche composti sconosciuti.