Che cos'è GC-MS — analisi?
GC-MS è una tecnica ibrida in cui i componenti separati mediante gascromatografia vengono alimentati a uno spettrometro di massa, ionizzati e identificati dal loro modello di frammentazione. La cromatografia fornisce la separazione e la spettrometria di massa l'identificazione.
Scopo di GC-MS — analisi
Lo scopo non è solo quello di separare i componenti di una miscela ma anche di determinare di quali composti si tratta attraverso lo spettro di massa. Poiché lo spettro risultante può essere confrontato con le librerie, è possibile identificare anche composti precedentemente sconosciuti; questo è alla base degli studi di screening.
A quali prodotti si applica GC-MS — analisi?
- Screening degli ftalati e delle sostanze soggette a restrizioni nei giocattoli e nei prodotti di consumo
- Componenti che migrano dall'imballaggio al cibo
- Composti organici volatili nei materiali per interni automobilistici
- Screening di pesticidi e IPA in campioni ambientali
- Componenti delle fragranze allergeniche nei cosmetici
In quali settori si utilizza GC-MS — analisi?
Norme relative a GC-MS — analisi
- ISO 18856 / ISO 18857 (qualità dell'acqua — determinazione di ftalati e IPA)
- EN 14372 (ftalati negli articoli di puericultura)
- ISO 16000-6 (COV nell'aria interna — GC-MS)
- IEC 62321-8 (determinazione degli ftalati nei prodotti elettrotecnici)
- Metodi relativi ai composti organici semivolatili di tipo ISO 17353/EPA 8270
Condizioni di GC-MS — analisi
- ionizzazione
- La ionizzazione elettronica (EI) è comune; la ionizzazione chimica è un'opzione
- Tarama modu
- Scansione completa o SIM (monitoraggio degli ioni selezionati) — a seconda dello scopo
- Programma colonna e temperatura
- Dalla norma del metodo applicato
- Biblioteca
- La corrispondenza della libreria dello spettro supporta l'identificazione, ma da sola non è una conferma
Apparecchiatura per GC-MS — analisi
- gascromatografo
- Spettrometro di massa a singolo quadrupolo
- Sorgente di ionizzazione elettronica
- Libreria spettrale e software di elaborazione dati
- Spazio di testa/unità di desorbimento termico
Requisiti del campione per GC-MS — analisi
- L'estrazione con solvente viene applicata per i campioni solidi e la diluizione o l'estrazione liquido-liquido per i liquidi
- I contenitori di plastica non devono essere utilizzati per analisi di contaminanti comuni come gli ftalati
- La quantità di campione varia in base alla matrice
- Se viene indicato un gruppo di composti sospetti, il metodo viene selezionato di conseguenza
Durata di GC-MS — analisi
Un'esecuzione delle analisi di screening generalmente non supera un'ora; con il lavoro di preparazione e conferma del campione, la durata della routine è di pochi giorni lavorativi.
Procedura di GC-MS — analisi
- 1Il campione viene estratto e ripulito utilizzando un metodo adatto alla matrice.
- 2La concentrazione dell'estratto viene regolata e viene aggiunto uno standard interno.
- 3La separazione viene eseguita sulla colonna GC.
- 4L'uscita della colonna viene alimentata allo spettrometro di massa e i componenti vengono ionizzati.
- 5Lo spettro viene registrato in modalità full scan o SIM.
- 6L'identificazione viene effettuata confrontando gli spettri con la libreria e uno standard di riferimento.
- 7La quantificazione viene eseguita tramite la curva di calibrazione e lo standard interno.
Criteri di accettazione di GC-MS — analisi
Un metodo produce un risultato; non pone un limite. Se il risultato è accettabile è determinato dalla normativa o dalle specifiche a cui è soggetto il prodotto.
Valutazione dei risultati
L'identificazione si basa sull'accordo congiunto del tempo di ritenzione e dello spettro di massa. Una corrispondenza in libreria è solo un presupposto preliminare; la conferma definitiva richiede il confronto con uno standard di riferimento alle stesse condizioni. L'utilizzo di uno standard interno per la quantificazione riduce l'effetto matrice.
Rapporto di GC-MS — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- EU REACH Allegato XVII (restrizioni sugli ftalati)
- RoHS UE 2011/65/UE (inclusi ftalati)
- EN 71-3 / EN 71-9 (sicurezza dei giocattoli)
- UE 1935/2004 (materiali a contatto con gli alimenti)
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova GC-MS — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
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Domande frequenti su GC-MS — analisi
È sufficiente solo una corrispondenza in biblioteca?
No. Una corrispondenza in biblioteca è un indizio forte ma non una conferma. Il composto deve fornire lo stesso tempo di ritenzione e lo stesso spettro dello standard di riferimento nelle stesse condizioni.
Qual è la differenza tra screening e analisi mirata?
Lo screening analizza un ampio gruppo di composti senza sapere in anticipo cosa c'è nel campione. Nell'analisi mirata i composti ricercati sono noti fin dall'inizio e per essi il metodo viene validato; il limite di quantificazione è inferiore.