Che cos'è Analisi dei metalli ICP?
Nel metodo ICP, il campione viene messo in soluzione e nebulizzato in un plasma di argon ad altissima temperatura. Il plasma eccita o ionizza gli atomi; ICP-OES misura la luce emessa, mentre ICP-MS misura gli ioni risultanti in base al rapporto massa/carica. L'ICP-MS raggiunge concentrazioni molto più basse.
Scopo di Analisi dei metalli ICP
Lo scopo è misurare molti elementi della stessa soluzione con bassa incertezza. Con questo metodo vengono eseguite la verifica della composizione della lega, l'analisi degli elementi in traccia e delle impurità e la determinazione dei contaminanti.
A quali prodotti si applica Analisi dei metalli ICP?
- Campioni di metalli e leghe
- Bagni galvanici e soluzioni di processo
- Analisi delle materie prime e delle impurità
- Campioni di acqua e acque reflue
- Materiali riciclati
In quali settori si utilizza Analisi dei metalli ICP?
Norme relative a Analisi dei metalli ICP
- EN ISO 11885 (qualità dell'acqua — determinazione degli elementi mediante ICP-OES)
- EN ISO 17294-2 (qualità dell'acqua — determinazione degli elementi mediante ICP-MS)
- ASTM E1479 (uso di spettrometri di emissione atomica ICP)
- IEC 62321-5 (determinazione di Cd, Pb, Cr in sostanze soggette a restrizioni)
Condizioni di Analisi dei metalli ICP
- Preparazione del campione
- Digestione umida nel microonde o dissoluzione acida
- Misurazione
- ICP-OES (alta concentrazione) o ICP-MS (livello in tracce)
- norma interna
- Lo standard interno viene aggiunto per correggere l'effetto matrice
- controllo di precisione
- Materiale di riferimento certificato e controllo del recupero
Apparecchiatura per Analisi dei metalli ICP
- Sistema ICP-OES e/o ICP-MS
- Sistema di digestione a microonde
- Configurazione per la preparazione di acqua ultrapura e acidi
- Bilancia analitica e apparecchiature di misura volumetrica
- Materiali di riferimento certificati
Requisiti del campione per Analisi dei metalli ICP
- Il campione deve essere prelevato in modo da rappresentare il lotto o il ciclo di produzione.
- È necessario indicare la descrizione del campione, il tipo di materiale e la direzione di produzione, se presente.
- La norma da applicare e l'eventuale specifica del cliente dovranno essere fornite insieme al campione.
- Il test può essere distruttivo; il numero richiesto di campioni deve essere confermato in anticipo.
- Le superfici da testare dovranno essere protette durante il trasporto.
Durata di Analisi dei metalli ICP
L'analisi con digestione e misurazione richiede generalmente alcuni giorni lavorativi. Dato che dalla stessa soluzione è possibile leggere molti elementi, la richiesta di un pannello non aumenta di molto la durata.
Procedura di Analisi dei metalli ICP
- 1Il campione viene pesato protetto dalla contaminazione.
- 2Viene digerito o sciolto con acido nel sistema a microonde.
- 3La soluzione viene portata a volume e diluita se necessario.
- 4Viene aggiunto uno standard interno.
- 5Viene alimentato al sistema ICP e gli elementi vengono misurati.
- 6La precisione viene controllata con un materiale di riferimento certificato.
- 7I risultati vengono calcolati rispetto alla massa del campione.
Criteri di accettazione di Analisi dei metalli ICP
Lo standard del metodo definisce come viene eseguito il test, non quale deve essere il risultato. Il limite di accettabilità deriva dallo standard del materiale o del prodotto, dalle specifiche del cliente o dalla normativa pertinente; questa pagina quindi non dà un limite numerico.
Valutazione dei risultati
Il risultato viene confrontato con l'intervallo dello standard del materiale o con il limite dei contaminanti nel regolamento. Il limite di quantificazione dipende dalla matrice e dalla preparazione del campione; per queste condizioni vale il limite di segnalazione nel report.
Rapporto di Analisi dei metalli ICP
- Descrizione del campione, informazioni sul materiale/prodotto e numero di lotto, se presente
- Metodo di preparazione del campione e condizioni di condizionamento
- Condizioni standard e di prova applicate
- Strumento utilizzato e stato della calibrazione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui il risultato si applica solo al campione sottoposto a prova
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Norme armonizzate applicate in base alla famiglia di prodotto
- UE 765/2008 (sorveglianza del mercato e quadro di accreditamento)
- Normative di prodotto pertinenti e specifiche del cliente
Prove su metalli e metallurgia — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Analisi dei metalli ICP; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove metalliche e metallurgiche determinano il carico che un metallo o un giunto saldato può sopportare, il suo modo di rottura e la sua struttura interna. Il risultato di questa famiglia riguarda spesso non il prodotto in sé ma l'identità del MATERIALE: l'acciaio è davvero della classe dichiarata, il cordone di saldatura fornisce la resistenza prevista dal progetto, il getto contiene un difetto interno inaccettabile?
L'importanza pratica dell'ambito deriva dal fatto che un componente metallico raramente cede in modo graduale. Un componente in plastica si deforma, invecchia, si fessura e di solito dà un preavviso. Un cordone di saldatura o un elemento di fissaggio, invece, spesso si rompe senza preavviso, soprattutto in caso di fatica e frattura fragile. Per questo, in ambiti come apparecchi a pressione, apparecchi di sollevamento, acciaio strutturale e condotte, la prova dei materiali è un obbligo NORMATIVO e non progettuale.
La famiglia riunisce tre gruppi di metodi, ciascuno dei quali risponde a una domanda diversa. Le prove meccaniche quantificano il comportamento del materiale sotto carico. L'esame non distruttivo cerca difetti senza danneggiare il pezzo. La metallografia e l'analisi chimica spiegano perché il materiale si comporta in quel modo — tramite struttura del grano, distribuzione delle fasi, contenuto di inclusioni e composizione della lega.
Il criterio di accettazione di queste prove quasi mai deriva dalla norma di prova, ed è questa la chiave per comprendere l'ambito. La norma di prova indica come effettuare la misura; i valori accettabili derivano dalla norma di prodotto, dalla classe del materiale o dal codice di fabbricazione. La ISO 6892-1 indica come eseguire una prova di trazione; la EN 10025 indica quale carico di snervamento deve fornire quell'acciaio. Nel leggere un rapporto, è essenziale sapere rispetto a quale norma di prodotto è stato valutato.
Il campionamento è parte inseparabile del risultato in questo ambito. Due provini prelevati dalla stessa colata possono dare valori diversi a seconda della direzione e della posizione di prelievo; nei prodotti laminati, i provini paralleli e perpendicolari alla direzione di laminazione producono risultati diversi. Le norme di prodotto disciplinano quindi anche la posizione e l'orientamento del campionamento, e il rapporto deve documentarlo.
Gruppi di metodi in questo ambito
Prove meccaniche
Trazione, compressione, flessione, impatto su intaglio (Charpy), durezza (Brinell, Vickers, Rockwell), fatica, scorrimento viscoso e tenacità a frattura. Forniscono il comportamento del materiale sotto carico in forma numerica.
Esame non distruttivo
Radiografia, esame a ultrasuoni, liquidi penetranti, particelle magnetiche ed esame visivo. Cerca difetti superficiali e interni senza danneggiare il pezzo ed è un passaggio indispensabile nella fabbricazione saldata.
Metallografia
Preparazione del provino, attacco chimico ed esame microscopico. Si valutano dimensione del grano, distribuzione delle fasi, contenuto di inclusioni, profondità di cementazione e zona termicamente alterata della saldatura.
Analisi chimica
La composizione della lega è verificata mediante spettrometria a emissione ottica e chimica umida; la conferma della classe del materiale passa da questa fase.
Comportamento a corrosione
Prove in nebbia salina, di corrosione per vaiolatura e interstiziale, e di corrosione intergranulare. Negli acciai inossidabili possono indicare la qualità del trattamento termico.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Un certificato materiale (come EN 10204 3.1) non è un rapporto di prova; è la dichiarazione del produttore. Nelle applicazioni critiche si esegue una verifica indipendente, e le due cose non vanno confuse.
- Le prove di trazione ASTM e ISO misurano le stesse grandezze ma usano geometrie di provino diverse; i risultati non sono considerati direttamente equivalenti, e si applica quanto richiesto dalla specifica.
- Le tabelle di conversione tra durezza e resistenza sono APPROSSIMATIVE. Calcolare il carico di snervamento dalla durezza non è una prova sufficiente per l'accettazione del materiale.
- Nell'esame non distruttivo, "nessun difetto rilevato" non significa che non ci siano difetti; possono essere presenti difetti al di sotto del limite di rilevazione del metodo. Il rapporto deve indicare il metodo applicato e il livello di sensibilità.
- Il superamento di un cordone di saldatura non dimostra che il saldatore o la procedura siano qualificati; sono processi distinti.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Verifica del certificato materiale e accettazione del materiale in ingresso
- Approvazione della fabbricazione saldata; qualificazione del saldatore e della procedura
- Controllo di fabbricazione di apparecchi a pressione e componenti strutturali
- Analisi dei guasti e determinazione della causa radice dei danni sul campo
- Verifica dei processi di trattamento termico e superficiale
Test correlati
Domande frequenti su Analisi dei metalli ICP
ICP-OES o ICP-MS?
Ciò è determinato dalla concentrazione prevista. L'OES è sufficiente per i principali elementi di lega; La MS è necessaria per impurità e contaminanti a livello di tracce.
Perché il campione viene messo in soluzione?
Il liquido viene nebulizzato nel plasma. La dissoluzione completa e senza perdite del campione solido è la fase più critica dell'analisi; la dissoluzione incompleta abbassa direttamente il risultato.