Che cos'è AAS — analisi?
La spettrometria di assorbimento atomico si basa sugli atomi liberi nel campione che assorbono la luce alla loro lunghezza d'onda caratteristica. La quantità di luce assorbita è proporzionale alla concentrazione. L'atomizzazione avviene mediante fiamma (FAAS) o forno a grafite (GFAAS); per il mercurio si utilizza la tecnica del vapore freddo.
Scopo di AAS — analisi
Lo scopo è misurare un elemento specifico in modo selettivo e a basso costo. Si tratta di una soluzione più economica rispetto alle tecniche ICP per misurazioni di routine che non richiedono molti elementi contemporaneamente.
A quali prodotti si applica AAS — analisi?
- Determinazione dei metalli nell'acqua potabile e di servizio
- Minerali come ferro, zinco, calcio negli alimenti
- Controllo della concentrazione nei bagni di placcatura dei metalli
- Campioni di terreno e fertilizzanti
- Tracce di metalli pesanti nei cosmetici
In quali settori si utilizza AAS — analisi?
Norme relative a AAS — analisi
- ISO 15586 (qualità dell'acqua — determinazione degli oligoelementi mediante forno di grafite AAS)
- EN 14082 / EN 14084 (determinazione degli oligoelementi negli alimenti mediante AAS)
- ASTM D3223 (determinazione del mercurio nell'acqua)
Condizioni di AAS — analisi
- atomizzazione
- Fiamma (FAAS), forno a grafite (GFAAS) o vapore freddo, a seconda dell'elemento e della concentrazione
- Lamba
- Lampada a catodo cavo separata per ogni elemento
- Dalga boyu
- Specifico dell'elemento; definito nel metodo
- correzione dello sfondo
- Correzione del deuterio o di Zeeman
Apparecchiatura per AAS — analisi
- Spettrometro di assorbimento atomico
- Gruppo fiamma e impianto gas
- Unità forno di grafite
- Apparecchio a idruro/vapore freddo
- Lampade a catodo cavo specifiche per elemento
Requisiti del campione per AAS — analisi
- I campioni solidi vengono digeriti con acido
- L'elemento ricercato deve essere dichiarato in anticipo — lo strumento utilizza una lampada separata per ciascun elemento
- Di solito sono sufficienti pochi grammi o millilitri
- Per le matrici ad alto contenuto di sali può essere necessaria la diluizione o l'aggiunta di standard
Durata di AAS — analisi
La misurazione per elemento richiede minuti. Per le richieste multielemento il tempo aumenta in modo direttamente proporzionale al numero di elementi; in tal caso le tecniche ICP sono più veloci.
Procedura di AAS — analisi
- 1Il campione viene digerito e diluito se necessario.
- 2Viene installata la lampada per l'elemento ricercato e viene impostata la lunghezza d'onda.
- 3Le soluzioni di calibrazione vengono lette.
- 4Il campione viene atomizzato e viene misurata l'assorbanza.
- 5Viene applicata la correzione dello sfondo.
- 6La concentrazione viene calcolata dalla curva di calibrazione.
- 7Viene eseguito un controllo di ripristino.
Criteri di accettazione di AAS — analisi
Un metodo produce un risultato; non pone un limite. Se il risultato è accettabile è determinato dalla normativa o dalle specifiche a cui è soggetto il prodotto.
Valutazione dei risultati
I risultati vengono calcolati dalla curva di calibrazione. In un laboratorio in cui il metodo è stato validato, vengono stabiliti in anticipo la linearità, il recupero, la ripetibilità e il limite di quantificazione; il valore nel report è significativo all'interno di questo intervallo convalidato.
Rapporto di AAS — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Regolamento sull'acqua destinata al consumo umano
- UE 2023/915 (contaminanti negli alimenti)
- Regolamento sul controllo dell'inquinamento idrico
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova AAS — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su AAS — analisi
AAS o ICP-MS?
AAS è economico per uno o pochi elementi. L'ICP-MS è preferibile quando sono necessari molti elementi o un limite di quantificazione molto basso.
Qual è la differenza tra AAS a fiamma e a fornace?
La tecnica della fiamma è veloce e funziona a concentrazioni più elevate. Il forno di grafite può misurare concentrazioni molto più basse ma il tempo di analisi è più lungo.