Che cos'è TEM — analisi?
Un microscopio elettronico a trasmissione forma un'immagine facendo passare un fascio di elettroni attraverso un campione preparato in modo molto sottile. L'interazione degli elettroni con gli atomi nel campione fornisce immagini ad altissima risoluzione in cui si possono vedere anche i piani atomici.
Scopo di TEM — analisi
Lo scopo è quello di immaginare la struttura interna su una scala che il SEM non può raggiungere. Con questa tecnica vengono esaminati la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle, la struttura dello strato di film sottile, i difetti dei cristalli e le strutture dei bordi dei grani.
A quali prodotti si applica TEM — analisi?
- Nanoparticelle e nanomateriali
- Film sottili e rivestimenti multistrato
- Strutture semiconduttori
- Materiali catalizzatori
- Sezioni sottili biologiche
In quali settori si utilizza TEM — analisi?
Norme relative a TEM — analisi
- ISO 21363 (analisi delle dimensioni delle nanoparticelle — TEM)
- ISO 29301 (TEM analitico — calibrazione dell'ingrandimento)
Condizioni di TEM — analisi
- Spessore del campione
- Deve essere molto sottile affinché gli elettroni possano attraversarlo; il metodo di preparazione viene selezionato di conseguenza
- tensione di accelerazione
- A seconda del campione e della risoluzione desiderata
- modalità di visualizzazione
- Campo chiaro, campo scuro, alta definizione o STEM
- Diffrazione
- La struttura cristallina può essere determinata mediante diffrazione elettronica di un'area selezionata
Apparecchiatura per TEM — analisi
- Microscopio elettronico a trasmissione
- Sistemi di assottigliamento dei campioni (macinazione ionica, ultramicrotomo, FIB)
- griglie TEM
- Software di analisi di immagini e diffrazione
Requisiti del campione per TEM — analisi
- Il campione deve essere preparato abbastanza sottile da consentire il passaggio degli elettroni; questo è un processo separato e che richiede tempo
- Le nanoparticelle vengono lasciate cadere sulla griglia in sospensione
- La preparazione è distruttiva; il campione non può essere restituito
- Dovrà essere indicata la composizione del campione e la struttura da esaminare
Durata di TEM — analisi
La preparazione del campione spesso richiede più tempo dell'imaging. Per i campioni che richiedono FIB o fresatura ionica, la durata totale raggiunge alcuni giorni lavorativi.
Procedura di TEM — analisi
- 1Il campione viene preparato fino ad uno spessore trasparente agli elettroni utilizzando un metodo adatto.
- 2Viene posizionato sulla griglia e caricato nella colonna.
- 3Vengono eseguiti la messa a fuoco e l'allineamento.
- 4Le regioni interessate vengono riprese a diversi ingrandimenti.
- 5Se necessario, viene acquisito un modello di diffrazione dell'area selezionata.
- 6Vengono effettuate misurazioni delle dimensioni, dello spessore dello strato e dei difetti.
Criteri di accettazione di TEM — analisi
Il criterio di accettazione per la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle o lo spessore dello strato deriva dalle specifiche del prodotto.
Valutazione dei risultati
Un'immagine TEM rappresenta un volume molto piccolo. Per i risultati statistici come la distribuzione dimensionale, è necessario misurare un numero sufficiente di particelle e regioni e questo numero deve essere indicato nel rapporto.
Rapporto di TEM — analisi
- Metodo di identificazione e preparazione dei campioni
- Condizioni dello strumento e modalità di imaging
- Immagini in scala
- Risultati della misurazione e numero di particelle/regioni esaminate
- Schema di diffrazione e sua interpretazione, se presente
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Raccomandazione dell'UE sulla definizione di nanomateriale e notifiche sui nanomateriali cosmetici/alimentari
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova TEM — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su TEM — analisi
Come avviene la scelta tra TEM e SEM?
Se si sta esaminando la superficie si utilizza il SEM; TEM viene utilizzato se sono necessari la struttura interna o i dettagli sub-nanometrici. La preparazione del campione TEM è molto più laboriosa.
Ogni materiale può essere esaminato dal TEM?
Il campione deve poter essere preparato con uno spessore trasparente agli elettroni. Ciò potrebbe non essere possibile per tutti i materiali o potrebbe richiedere tecniche di preparazione speciali.