Che cos'è FTIR?
L'analisi FTIR è la determinazione dei gruppi funzionali e del tipo di polimero prendendo lo spettro di assorbimento del campione nella regione dell'infrarosso; È un metodo di analisi in cui l'identità del materiale è confermata dal confronto tra biblioteche.
Scopo di FTIR
Lo scopo è verificare l'identità del polimero o dell'additivo e identificare impurità e prodotti di degradazione.
A quali prodotti si applica FTIR?
- Autenticazione del polimero
- Rivestimenti e adesivi
- Analisi dei corpi estranei e dell'inquinamento
- Valutazione del degrado e dell'invecchiamento
In quali settori si utilizza FTIR?
Norme relative a FTIR
- ASTM E1252
- ASTM D7844
- ISO 10640
- ASTM E1421 (prestazioni del dispositivo)
Condizioni di FTIR
- Modalità di misurazione
- Trasmissione, riflessione totale attenuata (ATR) o riflessione
- Intervallo dei numeri d'onda
- Tipicamente nella regione del medio infrarosso
- Risoluzione e numero di scansioni
- Definito nello standard o nel metodo
- Biblioteca
- Confronto con librerie di spettri commerciali e interne
Apparecchiatura per FTIR
- FTIR spektrometresi
- Accessorio e cristallo ATR
- FTIR con accoppiamento al microscopio (per piccole particelle)
- Preparazione del campione (pressa per pellicola, compresse di KBr)
Requisiti del campione per FTIR
- La superficie del campione deve essere pulita; I residui di agente distaccante distorcono lo spettro
- Nell'ATR, il campione deve essere completamente a contatto con il cristallo
- L'interferenza della matrice deve essere valutata nei campioni riempiti
- Nell'analisi della contaminazione, il campione deve essere protetto dalla contaminazione
Durata di FTIR
In genere 1–3 giorni.
Procedura di FTIR
- 1Le prestazioni del dispositivo vengono verificate e viene acquisito lo sfondo.
- 2Il campione viene preparato in conformità con la modalità di misurazione.
- 3Lo spettro viene raccolto.
- 4Vengono valutate le bande caratteristiche.
- 5Viene effettuato il confronto delle librerie.
- 6Il risultato viene interpretato.
Criteri di accettazione di FTIR
FTIR è un metodo qualitativo; Il criterio di accettazione è solitamente l'accordo con lo spettro di riferimento o l'assenza di una banda particolare.
Valutazione dei risultati
La percentuale di corrispondenza della biblioteca da sola non è una prova; I polimeri con strutture simili danno spettri simili. Riempitivi e additivi possono mascherare le bande polimeriche. La calibrazione è necessaria per i risultati quantitativi.
Rapporto di FTIR
- Metodo applicato e modalità di misurazione
- Verifica delle prestazioni del dispositivo
- Preparazione del campione
- Spettro e bande caratteristiche
- Confronto e revisione delle biblioteche
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Specifiche dei materiali
- Contatto alimentare e valutazioni di sostanze soggette a restrizioni
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Prove sulle materie plastiche — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova FTIR; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove sulla plastica determinano il comportamento meccanico, termico e di combustione di un materiale polimerico. A differenza dei metalli, le materie plastiche sono VISCOELASTICHE: il loro comportamento dipende dalla velocità di carico, dalla temperatura e dall'umidità. Lo stesso materiale fornisce quindi risultati diversi in condizioni diverse, e le condizioni di prova sono parte inseparabile del risultato.
La conseguenza pratica della viscoelasticità è questa: un pezzo in plastica continua a deformarsi nel tempo sotto un carico costante (scorrimento viscoso) e la sollecitazione che sopporta a deformazione costante diminuisce nel tempo (rilassamento delle tensioni). Un giunto avvitato si allenta, un morsetto perde la sua forza di serraggio, un ripiano si inflette nel tempo. Una prova di trazione a breve termine non mostra questo comportamento; serve una prova a lungo termine o un modello accelerato.
Il comportamento termico è il secondo asse principale. L'indice di fluidità a caldo indica la lavorabilità del materiale e la coerenza da lotto a lotto; la temperatura di flessione sotto carico e il punto di rammollimento Vicat forniscono un limite approssimativo della temperatura di servizio. L'analisi termica (DSC, TGA, DMA) rivela l'identità del materiale: temperatura di transizione vetrosa, comportamento di fusione, cristallinità, contenuto di carica e temperatura di decomposizione.
Il comportamento di combustione è il terzo asse ed è direttamente collegato alle norme di prodotto. La classe UL 94 e l'indice di ossigeno limite vengono riportati nella scheda tecnica del materiale; per l'involucro di un apparecchio elettrico è richiesta una classe specifica, mentre a un prodotto da costruzione si applica un diverso sistema di classificazione.
L'invecchiamento è la parte dell'ambito più spesso saltata. Le materie plastiche si degradano per effetto di UV, calore, umidità e ossigeno: il colore cambia, la superficie si screpola, la resistenza all'urto diminuisce. Per un pezzo destinato all'uso esterno, ciò che conta non sono i valori del primo giorno ma quelli dopo l'invecchiamento. Le apparecchiature ad arco allo xeno e UV fluorescente accelerano questo degrado e consentono il confronto.
Il risultato di questa famiglia viene solitamente riportato nella scheda tecnica del materiale, e le norme di prodotto fanno riferimento a tale scheda. Ma può esserci una differenza tra il valore di scheda e il comportamento del pezzo reale: l'orientazione formatasi durante lo stampaggio, le linee di giunzione e le tensioni interne fanno sì che il pezzo si comporti diversamente dal provino.
L'uso di contenuto riciclato ha aggiunto una nuova questione all'ambito. La resina riciclata varia da lotto a lotto; le proprietà meccaniche, il colore e il comportamento di combustione possono variare tra i lotti. Per un produttore che utilizza materiale riciclato, il controllo del materiale in ingresso non è quindi una scelta ma una necessità.
Gruppi di metodi in questo ambito
Meccanico
Trazione, compressione, flessione, urto Charpy e Izod, durezza (Shore), scorrimento viscoso e cricco da tensione ambientale.
Termico
Indice di fluidità a caldo (MFI), temperatura di flessione sotto carico (HDT), temperatura di rammollimento Vicat, dilatazione termica lineare.
Analisi termica
Temperature di transizione e cristallinità mediante DSC, composizione e decomposizione mediante TGA, comportamento meccanico dinamico mediante DMA.
Combustione
Classificazione UL 94, indice di ossigeno limite (LOI), prove al filo incandescente e alla fiamma ad ago.
Invecchiamento
Invecchiamento accelerato con arco allo xeno e UV fluorescente, invecchiamento ad aria calda, umidità e condensa.
Fisico
Densità, assorbimento d'acqua, contenuto di ceneri, permeabilità ai gas e al vapore acqueo di film e lastre.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Un risultato su materie plastiche senza velocità e temperatura di prova indicate non può essere interpretato; il comportamento viscoelastico dipende da questi parametri.
- Il risultato di un provino non si trasferisce direttamente al pezzo reale; l'orientazione di stampaggio e le linee di giunzione sono determinanti.
- I valori HDT e Vicat NON sono temperature di esercizio; sono un'indicazione approssimativa di un limite superiore e non si applicano sotto carico.
- La classe UL 94 dipende dallo spessore; uno spessore di parete diverso richiede una nuova verifica.
- Per i polimeri che assorbono umidità (come il poliammide), i risultati sono fuorvianti se non si effettua il condizionamento.
- I risultati ASTM D638 e ISO 527 non sono direttamente equivalenti; le geometrie dei campioni e le definizioni di velocità differiscono.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Selezione dei materiali e approvazione dei fornitori
- Soddisfacimento dei requisiti di infiammabilità e termici della norma di prodotto
- Verifica dell'uso di contenuto riciclato e controllo dei lotti
- Controllo del processo di stampaggio e coerenza dei lotti
- Dimostrazione della resistenza all'invecchiamento per l'uso esterno
Test correlati
Domande frequenti su FTIR
Secondo quale standard è realizzato FTIR?
FTIR viene eseguito nell'ambito ASTM E1252, ASTM D7844, ISO 10640 e ASTM E1421 (prestazioni del dispositivo). I valori limite ed i criteri di accettazione da applicare sono definiti nella norma di prodotto; La versione valida per il vostro prodotto viene confermata per iscritto in fase di offerta.
A quali prodotti si applica FTIR?
Applicato principalmente a Autenticazione del polimero, Rivestimenti e adesivi, Analisi dei corpi estranei e dell'inquinamento e Valutazione del degrado e dell'invecchiamento. L'inclusione del prodotto nell'ambito di applicazione viene determinata esaminandone le specifiche tecniche e l'uso previsto.
In quali condizioni viene eseguito FTIR?
I parametri determinanti sono: Modalità di misurazione — Trasmissione, riflessione totale attenuata (ATR) o riflessione, Intervallo dei numeri d'onda — Tipicamente nella regione del medio infrarosso e Risoluzione e numero di scansioni — Definito nello standard o nel metodo. I termini completi si trovano nella sezione "Condizioni di prova" della pagina e variano a seconda dello standard del prodotto.
Che tipo di campione è necessario per FTIR?
La superficie del campione deve essere pulita; I residui di agente distaccante distorcono lo spettro, Nell'ATR, il campione deve essere completamente a contatto con il cristallo e L'interferenza della matrice deve essere valutata nei campioni riempiti. Il numero di campioni è determinato in base allo standard di prodotto e all'ambito da riportare.
Quanto tempo impiega FTIR?
In genere 1–3 giorni. Questa durata appartiene all'esperimento stesso; Vengono inoltre valutate la preparazione dei campioni, l'accodamento e la reportistica. Nell'offerta è riportata una pianificazione realistica per il tuo prodotto.
Qual è il risultato FTIR chiamato "appropriato"?
FTIR è un metodo qualitativo; Il criterio di accettazione è solitamente l'accordo con lo spettro di riferimento o l'assenza di una banda particolare.