Che cos'è TMA — analisi?
L'analisi termomeccanica prevede l'applicazione di una piccola forza costante o variabile al campione mentre si cambia la temperatura in modo programmato e si misura il cambiamento dimensionale. La curva risultante mostra il comportamento di espansione termica del materiale e le temperature di transizione.
Scopo di TMA — analisi
Lo scopo è misurare come le dimensioni di un materiale cambiano con la temperatura. Da questa misurazione vengono letti il coefficiente di dilatazione termica, la temperatura di transizione vetrosa, il punto di rammollimento e il comportamento di delaminazione. Questi dati sono alla base della progettazione di strutture che combinano materiali con coefficienti di dilatazione diversi.
A quali prodotti si applica TMA — analisi?
- Circuiti stampati e laminati
- Ingegneria delle materie plastiche e compositi
- Materiali adesivi e di incapsulamento
- Vetro, ceramica e materiali di rivestimento
- Materiali in film e fibre
In quali settori si utilizza TMA — analisi?
Norme relative a TMA — analisi
- ISO 11359-2 (analisi termomeccanica delle materie plastiche — coefficiente di dilatazione e Tg)
- ASTM E831 (dilatazione termica lineare mediante TMA)
- IPC-TM-650 2.4.24 (Tg ed espansione nei laminati)
Condizioni di TMA — analisi
- Intervallo di temperatura
- Comprese le temperature di utilizzo e di transizione del materiale; definito nel metodo
- Velocità di riscaldamento
- Il metodo è specificato nella norma; influisce direttamente sul risultato
- Uygulanan kuvvet
- Per modalità di misura (espansione, penetrazione, tensione)
- Atmosfer
- Generalmente flusso di gas inerte
Apparecchiatura per TMA — analisi
- Analizzatore termomeccanico
- Sonde ad espansione, penetrazione e tensione
- Forno e unità di raffreddamento a temperatura controllata
- Materiali di riferimento per la calibrazione
Requisiti del campione per TMA — analisi
- Le superfici del campione devono essere parallele e piatte
- Le dimensioni devono adattarsi al portacampioni dello strumento
- I campioni di film e fibre devono essere tagliati ad una lunghezza adatta alla sonda di tensione
- La storia termica del campione (indurimento, ricottura) deve essere dichiarata poiché influisce sul risultato
Durata di TMA — analisi
Una misurazione viene generalmente completata entro una o poche ore. La durata si allunga se sono richiesti cicli di riscaldamento ripetuti.
Procedura di TMA — analisi
- 1Il campione viene misurato e posizionato nel portacampioni.
- 2La sonda viene messa in contatto e viene registrata la lunghezza iniziale.
- 3Viene applicato il programma di riscaldamento definito.
- 4La variazione dimensionale viene registrata rispetto alla temperatura.
- 5Dalla curva vengono calcolati il coefficiente di dilatazione e le temperature di transizione.
- 6Ripetibile con un secondo riscaldamento se necessario, eliminando l'effetto della storia termica.
Criteri di accettazione di TMA — analisi
I valori di accettazione per il coefficiente di espansione e la Tg derivano dalle specifiche del materiale o dalla definizione della classe del laminato.
Valutazione dei risultati
La velocità di riscaldamento e la forza applicata influiscono in modo significativo sul risultato, pertanto i risultati di diversi laboratori sono confrontabili solo con gli stessi parametri del metodo. La prima curva di riscaldamento riporta anche la storia termica del materiale, quindi la maggior parte dei metodi prende come base il secondo riscaldamento.
Rapporto di TMA — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Specifiche IPC per i materiali delle schede elettroniche
- Specifiche di accettazione dei materiali compositi aeronautici
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova TMA — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su TMA — analisi
Qual è la differenza tra TMA e DMA?
La TMA misura il cambiamento dimensionale sotto una forza costante. DMA applica una forza oscillante per fornire modulo di accumulo e perdita; Il DMA è più sensibile nel determinare la transizione vetrosa.
Perché la Tg differisce tra i metodi?
La transizione vetrosa non è una singola temperatura ma un intervallo. DSC, TMA e DMA monitorano grandezze fisiche diverse e quindi danno valori diversi; la relazione deve indicare quale metodo è stato utilizzato.