مرکز دانش
روش‌های تحلیل
اینکه یک آزمایش با چه دستگاه و روشی انجام می‌شود نقطه ورود جداگانه‌ای است. صفحه روش به تمام صفحات آزمایش و انطباقی که آن روش در آنها استفاده می‌شود پیوند دارد.
کروماتوگرافی
اجزای یک مخلوط با سرعت‌های متفاوتی توسط فاز متحرک از میان فاز ثابت عبور داده می‌شوند. اجزای جداشده در زمان‌های مختلف ستون را ترک می‌کنند؛ زمان خروج جزء را شناسایی و مساحت سیگنال مقدار آن را نشان می‌دهد.
8 روش
GC Analiziکروماتوگرافی گازیاجزای فرار و نیمه‌فرار قابل تبخیر را جدا و تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: چه اجزای فراری در این مخلوط وجود دارد و چه مقدار؟نمونه: مایع یا گاز؛ برای نمونه‌های جامد پس از استخراج.محدودیت: ترکیبات حساس به حرارت یا غیرفرار را نمی‌توان مستقیماً آنالیز کرد.
تجزیه و تحلیل GC-MSکروماتوگرافی گازی – طیف‌سنجی جرمیاجزای فرار جداشده را با طیف جرمی آنها شناسایی کرده و مقدارشان را ارائه می‌دهد.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این جزء فرار ناشناخته چیست؟ آیا با مقایسه کتابخانه‌ای قابل شناسایی است؟نمونه: عصاره مایع، گاز یا نمونه هدفضا (headspace).محدودیت: جداسازی ایزومرها همیشه امکان‌پذیر نیست؛ جداسازی کروماتوگرافی لازم است.- تجزیه و تحلیل GC-MS/MSکروماتوگرافی گازی – طیف‌سنجی جرمی پیاپیترکیبات فرار هدف را به‌طور انتخابی در ماتریس‌های پیچیده تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: آیا ترکیب هدف واقعاً در سطح ناچیز در یک ماتریس دشوار وجود دارد؟نمونه: عصاره پاک‌سازی‌شده؛ معمولاً پس از QuEChERS یا SPE.محدودیت: این یک روش هدفمند است؛ ترکیبی که در فهرست نباشد جست‌وجو نمی‌شود.
آنالیز HPLCکروماتوگرافی مایع با کارایی بالااجزای غیرفرار و حساس به حرارت را در فاز مایع جدا و تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: چه مقدار ماده فعال، افزودنی یا ناخالصی در این محصول وجود دارد؟نمونه: نمونه مایع حل‌شده و صاف‌شده.محدودیت: به آشکارساز بستگی دارد: ترکیباتی که جذب UV ندارند به آشکارساز متفاوتی نیاز دارند.- تجزیه و تحلیل LC-MSکروماتوگرافی مایع – طیف‌سنجی جرمیاجزای جداشده در فاز مایع را بر اساس جرم آنها شناسایی می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این جزء چیست و آیا قابل تأیید است؟نمونه: عصاره مایع صاف‌شده.محدودیت: اثرات ماتریس ممکن است یونیزاسیون را سرکوب کند؛ استاندارد داخلی لازم است.
- تجزیه و تحلیل LC-MS/MSکروماتوگرافی مایع – طیف‌سنجی جرمی پیاپیترکیبات هدف را در سطح ناچیز در ماتریس‌های پیچیده با گزینش‌پذیری بالا اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: آیا باقیمانده، آلاینده یا ناخالصی زیر حد مجاز قانونی است؟نمونه: عصاره پاک‌سازی‌شده و غلیظ‌شده.محدودیت: به‌صورت هدفمند عمل می‌کند؛ غربالگری به روش‌های جداگانه با تفکیک‌پذیری بالا نیاز دارد.
تجزیه و تحلیل آی سیکروماتوگرافی یونیآنیون‌ها و کاتیون‌ها را در محلول‌های آبی جدا و تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: غلظت کلرید، سولفات، نیترات یا فلوراید در آب چقدر است؟نمونه: نمونه آبی صاف‌شده یا عصاره آبی.محدودیت: اجزای غیریونی با این روش دیده نمی‌شوند.- تجزیه و تحلیل GPCکروماتوگرافی نفوذی ژلتوزیع وزن مولکولی پلیمرها را تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: آیا زنجیره پلیمر طول موردانتظار را دارد یا در حین فرآوری شکسته شده است؟نمونه: پلیمری که به‌طور کامل در حلال مناسب حل شده است.محدودیت: نتیجه نسبت به استاندارد کالیبراسیون است؛ وزن مولکولی نسبی و نه مطلق ارائه می‌دهد.
طیف‌سنجی و آنالیز عنصری
برهم‌کنش ماده با نور (یا پلاسما) اندازه‌گیری می‌شود. طول موج انرژی جذب‌شده، منتشرشده یا پراکنده‌شده ماده را شناسایی می‌کند؛ شدت آن مقدار را نشان می‌دهد.
12 روش
تجزیه و تحلیل ICP-MSپلاسمای جفتشده القایی – طیف‌سنجی جرمیعناصر را در غلظتهای بسیار پایین، به‌طور همزمان و گزینشی اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: آیا در این نمونه فلزات سنگین یا عناصر کمیاب وجود دارد و چه مقدار؟نمونه: نمونهای که با هضم اسیدی به محلول تبدیل شده است.محدودیت: شکل شیمیایی حضور عنصر را نشان نمیدهد؛ برای گونهبندی با کروماتوگرافی ترکیب می‌شود.- تجزیه و تحلیل ICP-OESپلاسمای جفتشده القایی – طیف‌سنجی نشر نوریعناصر را به‌طور همزمان در بازه غلظت متوسط و بالا اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: آیا ترکیب آلیاژ یا محتوای مواد معدنی در محدوده موردانتظار است؟نمونه: نمونه حل‌شده با هضم اسیدی.محدودیت: در سطح ناچیز به اندازه ICP-MS حساس نیست.
تجزیه و تحلیل AASطیف‌سنجی جذب اتمییک عنصر منفرد را با گزینش‌پذیری بالا اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: چه مقدار سرب (یا یک عنصر هدف منفرد) در این نمونه وجود دارد؟نمونه: نمونهای که به محلول تبدیل شده است.محدودیت: با یک عنصر کار می‌کند؛ برای پنل چندعنصری ICP ترجیح داده می‌شود.
XRF Analiziطیف‌سنجی فلورسانس اشعه ایکسترکیب عنصری و ضخامت پوشش را به‌صورت غیرمخرب اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این قطعه از چه آلیاژی است؟ ضخامت پوشش چقدر است؟نمونه: نمونه جامد؛ بدون آماده‌سازی قابل اندازه‌گیری است.محدودیت: نمیتواند عناصر سبک مانند کربن، نیتروژن و اکسیژن را به‌طور قابلاعتماد اندازه‌گیری کند.
OES Analiziطیف‌سنجی نشر نوری (جرقهای)ترکیب کامل فلزات، از جمله کربن، را بهسرعت تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: میزان کربن و رده آلیاژی این فولاد چقدر است؟نمونه: نمونه فلزی جامد با سطح صاف و تمیز.محدودیت: فقط روی فلزات جامد رسانا اعمال می‌شود؛ سطح نمونه باید سنگزنی شود.
تجزیه و تحلیل XRDپراش اشعه ایکسساختار بلوری و فازها را تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: فاز بلوری این پودر چیست؟ کدام ترکیب از همان عنصر است؟نمونه: پودر یا نمونه جامد با سطح صاف.محدودیت: برای مواد آمورف اطلاعات فازی نمیدهد و غلظت عنصری را اندازه‌گیری نمیکند.
تجزیه و تحلیل FTIRطیف‌سنجی مادونقرمز تبدیل فوریهماده را با تعیین گروههای عاملی موجود در مولکول شناسایی می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این پلاستیک از چه پلیمری است؟ آیا این ماده اولیه همان ماده اعلامشده است؟نمونه: جامد، مایع یا فیلم؛ با ATR معمولاً آماده‌سازی لازم نیست.محدودیت: جداسازی اجزا در مخلوطها محدود است؛ برای سطوح ناچیز مناسب نیست.
تحلیل رامانطیفسنجی رامانارتعاشات مولکولی را از طریق نور پراکنده‌شده تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این ذره یا پوشش چیست؟ آیا بدون باز کردن بستهبندی قابل شناسایی است؟نمونه: جامد، مایع؛ حتی از طریق بستهبندی شفاف نیز قابل اندازه‌گیری است.محدودیت: در نمونه‌های فلورسنتدار سیگنال ممکن است سرکوب شود.
تجزیه و تحلیل UV-VISطیف‌سنجی فرابنفش–مرئیغلظت اجزای رنگی یا جذبکننده UV را در محلول اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: غلظت جزء هدف در این محلول چقدر است؟نمونه: محلول شفاف.محدودیت: گزینش‌پذیری آن پایین است؛ اجزایی با جذب مشابه از هم جدا نمی‌شوند.
تجزیه و تحلیل NMRطیف‌سنجی رزونانس مغناطیسی هستهایساختار مولکول را در سطح اتصال اتمها تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: ساختار مولکولی این ترکیب ناشناخته چیست؟نمونه: نمونه حل‌شده در حلال دوتریمی مناسب.محدودیت: به مقدار نسبتاً زیادی نمونه نیاز دارد؛ برای آنالیز مقادیر ناچیز مناسب نیست.
TOC Analiziکربن آلی کلمحتوای کل کربن آلی نمونه را ارائه می‌دهد.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این آب یا این سطح پس از تمیزکاری چه مقدار باقیمانده آلی دارد؟نمونه: آب یا عصاره آبی.محدودیت: نشان نمیدهد کدام ترکیب آلی وجود دارد؛ بار کلی را ارائه می‌دهد.
تحلیل کارل فیشرتیتراسیون کارل فیشرمحتوای آب نمونه را به‌طور مستقیم و گزینشی اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: آیا این ماده اولیه برای فرآوری آماده است و رطوبت آن چقدر است؟نمونه: جامد یا مایع؛ باید در ظرف ضدرطوبت ارائه شود.محدودیت: فقط آب را اندازه‌گیری می‌کند؛ سایر مواد فرار در نتیجه دخالتی ندارند (این یک مزیت است).
تحلیل حرارتی
نمونه تحت یک برنامه دمایی کنترل‌شده گرم یا سرد می‌شود؛ جرم، جریان گرما یا تغییر ابعاد به‌عنوان تابعی از دما ثبت می‌شود.
4 روش
DSC Analiziکالریمتری روبشی تفاضلیرویدادهای حرارتی مانند ذوب، انتقال شیشهای، تبلور و پخت را تعیین می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: دمای انتقال شیشهای این پلیمر چقدر است؟ آیا رزین کاملاً پخت شده است؟نمونه: چند میلیگرم جامد یا مایع در ظرف دربسته.محدودیت: کاهش جرم را اندازه‌گیری نمیکند؛ برای میزان تجزیه به TGA نیاز است.
TGA Analiziتحلیل ترموگراویمتریتغییر جرم را با دما ثبت می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: میزان پرکننده این کامپاند چقدر است؟ ماده در چه دمایی تجزیه می‌شود؟نمونه: چند میلیگرم نمونه جامد.محدودیت: رویدادهایی که تغییری در جرم ایجاد نمیکنند (مانند انتقال شیشهای) را نشان نمیدهد.- DMA Analiziتحلیل مکانیکی دینامیکیمدول ذخیره و اتلاف را به‌عنوان تابعی از دما و فرکانس اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این ماده در دمای سرویس چقدر صلب است؟ رفتار میرایی آن چگونه است؟نمونه: میله یا فیلم کوچک با هندسه استاندارد.محدودیت: نتیجه به فرکانس اعمالشده بستگی دارد؛ نباید به‌صورت یک مقدار واحد گزارش شود.
- تجزیه و تحلیل TMAتحلیل ترمومکانیکیتغییر ابعاد با دما و ضریب انبساط حرارتی را اندازه‌گیری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این ماده هنگام گرم شدن چقدر منبسط می‌شود؟نمونه: نمونه جامد کوچک با سطح صاف.محدودیت: تحت بار اندازه‌گیری می‌کند؛ هندسه نمونه مستقیماً بر نتیجه تأثیر میگذارد.
میکروسکوپی و تصویربرداری
سطح یا ساختار داخلی نمونه با پرتوی نور یا الکترون تصویربرداری می‌شود. از آنجا که طول موج در میکروسکوپ‌های الکترونی بسیار کوتاه‌تر است، جزئیاتی که میکروسکوپ نوری قادر به دیدن آنها نیست، قابل مشاهده می‌شود.
3 روش
تجزیه و تحلیل SEMمیکروسکوپ الکترونی روبشیمورفولوژی سطح را با بزرگنمایی بالا و عمق میدان زیاد تصویربرداری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این سطح شکست چگونه تشکیل شده است؟ آیا میکروترکهایی در پوشش وجود دارد؟نمونه: نمونه جامد؛ نمونه‌های غیررسانا با پوششی نازک پوشانده می‌شوند.محدودیت: اطلاعات عنصری نمیدهد؛ برای این کار EDS اضافه می‌شود.- تجزیه و تحلیل SEM-EDSمیکروسکوپ الکترونی روبشی – طیف‌سنجی پاشانرژیترکیب عنصری نقطه بررسیشده را همراه با تصویر ارائه می‌دهد.سؤالی که پاسخ می‌دهد: این باقیمانده یا آلودگی از کدام عناصر تشکیل شده است؟نمونه: نمونه جامد؛ در صورت نیاز به رسانایی، پوششدهی انجام می‌شود.محدودیت: نیمهکمی است؛ قابلیت اطمینان آن برای عناصر سبک و در سطح ناچیز محدود است.
تجزیه و تحلیل TEMمیکروسکوپ الکترونی عبوریساختار داخلی نمونه را با تفکیک‌پذیری نزدیک به سطح اتمی تصویربرداری می‌کند.سؤالی که پاسخ می‌دهد: نانوساختار، لایهبندی فیلم نازک یا نقصهای بلوری چگونه است؟نمونه: نمونهای که تا حد شفافیت به الکترون نازک شده است.محدودیت: آماده‌سازی نمونه پرزحمت و مخرب است؛ حجم بررسیشده بسیار کوچک است.
هر صفحه روش به صفحات آزمایش و انطباقی که آن روش در آنها استفاده می‌شود پیوند دارد. برای مثال، تحلیل XRF با صفحات ترکیب فلزی، غربالگری RoHS، فلزات سنگین و ضخامت پوشش مرتبط است. از آنجا که حد تشخیص/تعیین (LOD/LOQ) و دقت بسته به ماتریس و آماده‌سازی نمونه متفاوت است، در اینجا عددی ارائه نمی‌شود؛ مقادیر در چارچوب اعتبارسنجی روش در مرحله پیش‌فاکتور اعلام می‌شود.