AAS — تحلیل چیست؟
طیف سنجی جذب اتمی بر اساس اتم های آزاد در نمونه است که نور را در طول موج مشخص خود جذب می کنند. مقدار نور جذب شده متناسب با غلظت است. اتمیزه کردن توسط شعله (FAAS) یا کوره گرافیت (GFAAS) انجام می شود. از روش بخار سرد برای جیوه استفاده می شود.
هدف AAS — تحلیل
هدف اندازه گیری یک عنصر خاص به صورت انتخابی و با هزینه کم است. این یک راه حل مقرون به صرفه تر از تکنیک های ICP برای اندازه گیری های معمول است که به چندین عنصر به طور همزمان نیاز ندارند.
AAS — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- تعیین فلزات در آب آشامیدنی و مصرفی
- مواد معدنی مانند آهن، روی، کلسیم در غذا
- کنترل غلظت در حمام های آبکاری فلز
- نمونه خاک و کود
- ردیابی فلزات سنگین در لوازم آرایشی
AAS — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با AAS — تحلیل
- ISO 15586 (کیفیت آب — تعیین عناصر کمیاب توسط کوره گرافیتی AAS)
- EN 14082 / EN 14084 (تعیین عناصر کمیاب در غذا توسط AAS)
- ASTM D3223 (تعیین جیوه در آب)
شرایط AAS — تحلیل
- اتمیزه کردن
- شعله (FAAS)، کوره گرافیت (GFAAS) یا بخار سرد — بسته به عنصر و غلظت
- Lamba
- لامپ کاتد توخالی را برای هر عنصر جدا کنید
- Dalga boyu
- عنصر خاص؛ در روش تعریف شده است
- تصحیح پس زمینه
- تصحیح دوتریوم یا زیمان
تجهیزات AAS — تحلیل
- طیف سنج جذب اتمی
- واحد شعله و سیستم گاز
- واحد کوره گرافیت
- دستگاه هیدرید/بخار سرد
- لامپ های کاتد توخالی خاص عنصر
الزامات نمونه برای AAS — تحلیل
- نمونه های جامد با اسید هضم می شوند
- عنصر مورد نظر باید از قبل بیان شود — دستگاه از یک لامپ جداگانه برای هر عنصر استفاده می کند
- معمولاً چند گرم یا میلی لیتر کافی است
- ممکن است برای ماتریس های پر نمک به رقیق سازی یا افزودن استاندارد نیاز باشد
مدت AAS — تحلیل
اندازه گیری هر عنصر چند دقیقه طول می کشد. برای درخواست های چند عنصری، زمان به نسبت مستقیم با تعداد عناصر افزایش می یابد. در این صورت تکنیک های ICP سریعتر هستند.
روش اجرای AAS — تحلیل
- 1نمونه در صورت نیاز هضم و رقیق می شود.
- 2لامپ برای عنصر جستجو نصب شده و طول موج تنظیم می شود.
- 3راه حل های کالیبراسیون خوانده می شوند.
- 4نمونه اتمیزه می شود و جذب اندازه گیری می شود.
- 5تصحیح پس‌زمینه اعمال می‌شود.
- 6غلظت از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود.
- 7یک بررسی بازیابی انجام می شود.
معیارهای پذیرش AAS — تحلیل
یک روش نتیجه می دهد. محدودیتی تعیین نمی کند. اینکه آیا نتیجه قابل قبول است یا خیر، توسط مقررات یا مشخصاتی که محصول مشمول آن است تعیین می شود.
ارزیابی نتایج
نتایج از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود. در آزمایشگاهی که روش تأیید شده است، خطی بودن، بازیابی، تکرارپذیری و حد کمیت از قبل تعیین شده است. مقدار در گزارش در این محدوده معتبر معنادار است.
گزارش AAS — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- مقررات مربوط به آب در نظر گرفته شده برای مصرف انسان
- اتحادیه اروپا 2023/915 (آلودگی در مواد غذایی)
- مقررات کنترل آلودگی آب
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون AAS — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره AAS — تحلیل
AAS یا ICP-MS؟
AAS برای یک یا چند عنصر اقتصادی است. ICP-MS زمانی ترجیح داده می شود که عناصر زیادی یا یک حد بسیار کم از کمیت مورد نیاز باشد.
تفاوت بین AAS شعله و کوره چیست؟
تکنیک شعله سریع است و در غلظت های بالاتر کار می کند. کوره گرافیت می تواند غلظت های بسیار کمتری را اندازه گیری کند اما زمان آنالیز طولانی تر است.