XRD — تحلیل چیست؟
پراش اشعه ایکس بر اساس پرتوهای ایکس است که به سمت یک ماده کریستالی هدایت می شود که در زوایای خاص توسط صفحات اتمی منظم پراش می شود. الگوی پراش حاصل یک اثر انگشت خاص به فازهای کریستالی در ماده است.
هدف XRD — تحلیل
هدف تعیین ترکیب فازی است نه ترکیب عنصری. تجزیه و تحلیل شیمیایی به شما می گوید که نمونه حاوی کلسیم و کربن است. XRD به شما می گوید که کلسیت است یا آراگونیت. این تمایز مستقیماً بر رفتار مادی تأثیر می گذارد.
XRD — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- سیمان، کلینکر و کلاسورهای ساختمانی
- مواد سرامیکی و نسوز
- نمونه های معدن و سنگ معدن
- تعیین چند شکلی در مواد فعال دارویی
- پوشش های فلزی و فیلم های نازک
- محصولات خوردگی و تجزیه و تحلیل رسوبات
XRD — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با XRD — تحلیل
- ISO 9277 و استانداردهای کاربرد پراش پودر مربوطه
- روش های پراش ASTM E3294 / E975
- فارماکوپه اروپایی 2.9.33 (مشخصات حالت جامد)
شرایط XRD — تحلیل
- Radyasyon
- به طور کلی Cu Ka; آندهای مختلف را می توان با توجه به نمونه انتخاب کرد
- محدوده اسکن
- محدوده 2θ برای پوشش بازتاب فازهای مورد انتظار
- مرحله و مدت
- زمان شمارش طولانی تری برای تعیین نسبت فاز مورد نیاز است
- شناسایی فاز
- مقایسه با پایگاه داده پراش مرجع
تجهیزات XRD — تحلیل
- پراش اشعه ایکس
- لوله اشعه ایکس و تک رنگ
- اسپینر نمونه و تعویض اتوماتیک
- پایگاه داده فاز و نرم افزار تحلیل Rietveld
الزامات نمونه برای XRD — تحلیل
- آسیاب ریز و همگن برای نمونه های پودر مورد نیاز است
- به طور کلی چند گرم پودر کافی است
- سطح یک قطعه جامد باید صاف و تمیز باشد
- مواد آمورف الگوی پراش نمی دهند. روش برای فازهای کریستالی است
- اگر ترکیب مورد انتظار نمونه بیان شود، جستجوی فاز سریعتر است
مدت XRD — تحلیل
اسکن شناسایی فاز معمول معمولاً کمتر از یک ساعت است. تجزیه و تحلیل فاز کمی به روش رایتولد به اندازه گیری طولانی تر و یک مرحله محاسبه جداگانه نیاز دارد.
روش اجرای XRD — تحلیل
- 1نمونه بدون ایجاد مزاحمت در صافی سطح، آسیاب شده و در نگهدارنده نمونه قرار می گیرد.
- 2پارامترهای اسکن (محدوده، مرحله، زمان) انتخاب می شوند.
- 3الگوی پراش ثبت می شود.
- 4فازها با مقایسه پیک ها با پایگاه داده مرجع شناسایی می شوند.
- 5نسبت فازها در صورت درخواست با روش Rietveld محاسبه می شود.
- 6محتوای بی شکل، در صورت وجود، با یک استاندارد داخلی ارزیابی می شود.
معیارهای پذیرش XRD — تحلیل
مقبولیت ترکیب فاز از استاندارد یا مشخصات محصول ناشی می شود. به عنوان مثال نسبت فاز کلینکر در سیمان در استاندارد محصول مربوطه تعریف شده است.
ارزیابی نتایج
شناسایی فاز متکی بر موقعیت‌های پیک اندازه‌گیری شده و نسبت‌های شدت مطابق با الگوی مرجع است. از آنجایی که جهت گیری ترجیحی و اندازه ذرات می تواند نسبت های شدت را مخدوش کند، آماده سازی نمونه مستقیماً کیفیت نتیجه را تعیین می کند.
گزارش XRD — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- استانداردهای محصول تحت اتحادیه اروپا 305/2011 CPR برای مصالح ساختمانی
- الزامات مشخصه یابی حالت جامد در پرونده های ثبت دارویی
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون XRD — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره XRD — تحلیل
تفاوت XRD و XRF چیست؟
XRF به شما می گوید کدام عناصر موجود هستند. XRD به شما می گوید که آن عناصر در کدام ترکیب و ساختار بلوری هستند. این دو مکمل یکدیگر هستند.
آیا می توان یک ماده بی شکل را آنالیز کرد؟
ساختارهای غیر کریستالی قله های تیز نمی دهند. آنها یک قوز گسترده را تشکیل می دهند. کسر آمورف را می توان با روش استاندارد داخلی تخمین زد، اما شناسایی فاز را نمی توان انجام داد.