ICP-MS — تحلیل چیست؟
ICP-MS یک تکنیک آنالیز عنصری است که در آن نمونه در پلاسمای آرگون یونیزه می شود و یون های حاصل با نسبت جرم به بار جدا می شوند. دمای بسیار بالای پلاسما، نمونه را به اتم های آن تجزیه می کند. طیف سنج جرمی هر عنصر را جداگانه شمارش می کند.
هدف ICP-MS — تحلیل
هدف اندازه گیری عناصر در یک نمونه در غلظت های بسیار کم، به طور همزمان و به طور خاص عنصر است. اعمال محدودیت های فلزات سنگین تا حد زیادی با این تکنیک انجام می شود.
ICP-MS — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- فلزات سنگین RoHS در محصولات الکتریکی و الکترونیکی
- سرب، کادمیوم، آرسنیک، جیوه در غذا و آب آشامیدنی
- ردیابی فلزات سنگین در محصولات آرایشی و بهداشتی
- ناخالصی های عنصری در محصولات دارویی
- نمونه های خاک، فاضلاب و رسوب
ICP-MS — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با ICP-MS — تحلیل
- IEC 62321-5 (تعیین Cd, Pb, Cr در محصولات الکتروتکنیکی)
- USP <233> / ICH Q3D (ناخالصی های عنصری)
- EN 13805 / EN 15763 (تعیین عناصر کمیاب در غذا)
- ISO 17294-2 (کیفیت آب — تعیین عناصر توسط ICP-MS)
شرایط ICP-MS — تحلیل
- پلاسما
- پلاسمای آرگون؛ جریان برق و گاز با توجه به روش بهینه شده است
- حذف تداخل
- تداخل چند اتمی توسط سلول برخورد/واکنش سرکوب می شود
- کالیبراسیون
- کالیبراسیون چند نقطه ای و استاندارد داخلی (مانند ایندیم، ایتریم)
- محیط نمونه
- معمولا اسید نیتریک رقیق می شود. روش انحلال به ماتریس بستگی دارد
تجهیزات ICP-MS — تحلیل
- ابزار ICP-MS و منبع پلاسمای آرگون
- سیستم هضم مایکروویو
- سلول برخورد/واکنش
- تعویض خودکار نمونه
- زیرساخت های آماده سازی آب فوق خالص و اسید
الزامات نمونه برای ICP-MS — تحلیل
- نمونه های جامد با اسید هضم می شوند. این یک روند مخرب است
- ظرف نمونه باید دارای کیفیتی باشد که باعث آلودگی عناصر کمیاب نشود
- مقدار مورد نیاز معمولاً چند گرم یا میلی لیتر است
- ماتریس نمونه (پلیمر، فلز، غذا، آب) باید ذکر شود
- جداسازی تکه تکه ممکن است برای محصولات غیر همگن مورد نیاز باشد
مدت ICP-MS — تحلیل
خود اندازه گیری در هر نمونه چند دقیقه طول می کشد. هضم و کالیبراسیون مایکروویو مدت زمان کل را تعیین می کند. گزارش روتین چند روز کاری است.
روش اجرای ICP-MS — تحلیل
- 1نمونه همگن شده و توزین می شود.
- 2با اسید در سیستم مایکروویو هضم می شود.
- 3محلول تا حجم مشخصی ساخته شده و استاندارد داخلی اضافه می شود.
- 4محلول های کالیبراسیون و یک نمونه خالی تهیه می شود.
- 5نمونه در پلاسما نبولایز شده و یون ها شمارش می شوند.
- 6اصلاحات تداخل اعمال می شود.
- 7غلظت با استفاده از ضریب رقت به واحدهای نمونه تبدیل می شود.
معیارهای پذیرش ICP-MS — تحلیل
اینکه آیا یک نتیجه عنصری قابل قبول است یا خیر، با محدودیت های موجود در RoHS، تنظیم آلودگی مواد غذایی، ICH Q3D یا مقررات آرایشی تعیین می شود. این روش محدودیتی تعیین نمی کند.
ارزیابی نتایج
تداخل های چند اتمی منبع اصلی خطا در ICP-MS هستند. قابلیت اطمینان نتیجه بستگی به این دارد که این تداخل ها با یک سلول برخورد/واکنش یا تصحیح ریاضی برطرف شده باشد. بازیابی و نتایج مواد مرجع تایید شده اساس گزارش را تشکیل می دهد.
گزارش ICP-MS — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- اتحادیه اروپا 2011/65/EU RoHS
- اتحادیه اروپا 1907/2006 REACH
- اتحادیه اروپا 2023/915 (آلودگی در مواد غذایی)
- ICH Q3D (ناخالصی های عنصری)
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون ICP-MS — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره ICP-MS — تحلیل
چگونه بین ICP-MS و ICP-OES انتخاب می شود؟
تمرکز مورد نظر تعیین کننده است. ICP-MS حد بسیار پایین تری از کمی سازی را در سطوح ردیابی و فوق ردیابی می دهد. ICP-OES در غلظت های بالاتر و در ماتریس های پر نمک قوی تر است.
آیا تجزیه و تحلیل نمونه را مصرف می کند؟
بله. هضم یک فرآیند مخرب است. نمونه پس از تجزیه و تحلیل قابل بازگشت نیست.