تجزیه و تحلیل GC-MS/MS

GC-MS/MS — تحلیل چیست؟

GC-MS/MS یک سیستم با دو آنالایزر جرمی است که بعد از کروماتوگرافی گازی قرار گرفته است. آنالیزور اول یون پیش ساز ترکیب هدف را انتخاب می کند، سلول برخوردی این یون را تکه تکه می کند و تحلیلگر دوم یون های محصول حاصل را نظارت می کند. این انتخاب دو مرحله ای تا حد زیادی نویز ماتریس را حذف می کند.

هدف GC-MS/MS — تحلیل

هدف اندازه گیری قابل اعتماد ترکیبات هدف در غلظت های بسیار کم در نمونه هایی با تداخل ماتریس شدید است. تداخل های ایزوباریک که MS تک مرحله ای نمی تواند آنها را تشخیص دهد با نظارت بر انتقال یون پیش ماده-محصول حذف می شوند.

GC-MS/MS — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟

بقایای آفت کش ها در غذا و خوراک
آلاینده های آلی پایدار در خاک و رسوب
اجزای روغن معدنی در بسته بندی و مواد در تماس با غذا
غربالگری باقی مانده در تنباکو و محصولات گیاهی

GC-MS/MS — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟

شیمیداروسازیغذالوازم آرایشیمحیط زیستکشاورزیبسته بندی

استانداردهای مرتبط با GC-MS/MS — تحلیل

EN 15662 (QuEChERS — باقی مانده آفت کش ها در مواد غذایی گیاهی)
راهنمای SANTE (عملکرد روش در تجزیه و تحلیل بقایای آفت کش ها)
ISO 17025 (صلاحیت آزمایشگاه های آزمایش)

شرایط GC-MS/MS — تحلیل

حالت مشاهده: MRM — حداقل دو انتقال یون در هر ترکیب هدف
انرژی برخورد: در توسعه روش برای هر پاس بهینه شده است
نسبت یون: برای تأیید، سازگاری نسبت بین پاس با مرجع جستجو می شود.
آماده سازی نمونه: معمولا QuEChERS یا استخراج و پاکسازی معادل آن

تجهیزات GC-MS/MS — تحلیل

کروماتوگرافی گازی
طیف سنج جرمی چهار قطبی سه گانه
سلول برخورد
آماده سازی خودکار نمونه و واحدهای SPE
نرم افزار پردازش داده و کتابخانه MRM

الزامات نمونه برای GC-MS/MS — تحلیل

نمونه نماینده مورد نیاز است. همگن سازی مستقیماً بر روی نتیجه در تجزیه و تحلیل باقیمانده تأثیر می گذارد
معمولاً چند صد گرم نمونه خام برای غذای گیاهی درخواست می شود
نمونه باید در زنجیره سرد ارسال شود و از نور محافظت شود
گروه باقیمانده مورد نظر (بسته آفت کش) باید از قبل تعریف شود

مدت GC-MS/MS — تحلیل

دویدن بین نیم ساعت تا یک ساعت طول می کشد. به دلیل آماده سازی QuEChERS و تایید بسیاری از ترکیبات هدف، زمان گزارش معمول چند روز کاری است.

روش اجرای GC-MS/MS — تحلیل

1نمونه همگن شده و توزین می شود.
2استخراج و پاکسازی (به عنوان مثال QuEChERS) اعمال می شود.
3استاندارد داخلی و کالیبراسیون مطابق با ماتریس آماده شده است.
4عصاره بر روی ستون GC تزریق می شود.
5انتقال MRM برای ترکیبات هدف نظارت می شود.
6تایید با مقایسه نسبت یون با مرجع انجام می شود.
7بازیابی و چک های سفید ارزیابی می شود.

معیارهای پذیرش GC-MS/MS — تحلیل

اینکه آیا یک نتیجه باقیمانده قابل قبول است یا خیر توسط حداکثر حد باقیمانده تعیین می شود. این محدودیت ها ناشی از مقررات مربوط به غذا و کشاورزی است، نه از روش.

ارزیابی نتایج

برای تأیید، علاوه بر توافق زمان نگهداری، حداقل دو انتقال یونی و نسبت آنها باید با استاندارد مرجع مطابقت داشته باشد. اگر اثر ماتریس قابل توجه باشد از کالیبراسیون مطابق با ماتریس استفاده می شود.

گزارش GC-MS/MS — تحلیل

توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
شرایط ابزار و اندازه گیری
مراحل آماده سازی نمونه
نتایج و واحدهای اندازه گیری
عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود

اعتباربخشی

EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.

اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.

محدوده و مجوزها

مقررات مرتبط

EU 396/2005 (محدودیت باقیمانده آفت کش ها)
مقررات باقی مانده آفت کش های کدکس مواد غذایی ترکیه
اتحادیه اروپا 2017/625 (کنترل های رسمی)

صفحاتی که از این روش استفاده می شود

روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟

بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون GC-MS/MS — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.

صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.

این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.

انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.

صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آن‌ها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.

آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.

کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.

گروه‌های روش در این حوزه

تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.

موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه

XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.

این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند

تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه

تست های مرتبط

پرسش‌های متداول درباره GC-MS/MS — تحلیل

چرا MS/MS از ام اس تک مرحله ای قابل اعتمادتر است؟

از آنجایی که انتخاب جرم دو مرحله‌ای را انجام می‌دهد، تداخل‌های ماتریس تا حد زیادی حذف می‌شوند. این به معنای محدودیت کمتری از کمیت و نتایج مثبت کاذب کمتر است.

چند آفت کش را می توان همزمان غربال کرد؟

تعداد بستگی به بسته تایید شده آزمایشگاه دارد. این روش فقط برای ترکیبات معتبر نتیجه می دهد. یک ماده خارج از بسته قابل گزارش نیست.