UV-VIS — تحلیل چیست؟
اسپکتروفتومتر UV-VIS میزان جذب نور در ناحیه مرئی و فرابنفش را اندازه گیری می کند. بر اساس رابطه بیر-لامبرت، جذب مستقیماً با غلظت متناسب است.
هدف UV-VIS — تحلیل
هدف تعیین غلظت ترکیبات جذب کننده نور به سرعت و با هزینه کم است. در ترکیب با معرف های رنگ ساز، موادی که به خودی خود جذب نمی شوند نیز قابل اندازه گیری می شوند.
UV-VIS — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- پارامترهایی مانند نیترات، فسفات، COD در آب آشامیدنی و فاضلاب
- سنجش مواد فعال در محصولات دارویی
- اندازه گیری رنگ و افزودنی در غذا و نوشیدنی
- غلظت فیلتر UV در لوازم آرایشی
- اندازه گیری غلظت آنزیم و پروتئین
UV-VIS — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با UV-VIS — تحلیل
- فارماکوپه اروپایی 2.2.25 (اسپکتروفتومتری جذبی)
- ISO 7887 (کیفیت آب — تعیین رنگ)
- ISO 6060 / ISO 15705 (نیاز به اکسیژن شیمیایی)
شرایط UV-VIS — تحلیل
- Dalga boyu
- حداکثر جذب آنالیت؛ در روش تعریف شده است
- وان حمام
- کوارتز در ناحیه UV، شیشه یا پلاستیک در ناحیه مرئی
- محدوده خطی
- این در محدوده جذب مورد مطالعه قرار می گیرد که در آن لامبرت-بیر معتبر است.
- کور
- صفر کردن با حلال یا معرف بلانک انجام می شود
تجهیزات UV-VIS — تحلیل
- اسپکتروفتومتر UV-VIS
- کووت کوارتز و شیشه
- تعویض کووت اتوماتیک
- نگهدارنده کووت با دمای کنترل شده (برای اندازه گیری های جنبشی)
الزامات نمونه برای UV-VIS — تحلیل
- نمونه باید یک محلول شفاف باشد. کدورت نتیجه را مخدوش می کند
- در صورت نیاز از فیلتراسیون یا سانتریفیوژ استفاده می شود
- اگر غلظت بالاتر از محدوده خطی باشد رقیق می شود
- به طور کلی چند میلی لیتر نمونه کافی است
مدت UV-VIS — تحلیل
یک اندازه گیری تنها چند ثانیه طول می کشد. آماده‌سازی نمونه و زمان‌های انتظار واکنش‌های تشکیل‌دهنده رنگ، مدت زمان کل را تعیین می‌کند.
روش اجرای UV-VIS — تحلیل
- 1نمونه حل می شود، در صورت نیاز فیلتر می شود و رقیق می شود.
- 2یک معرف تشکیل دهنده رنگ، در صورت استفاده، اضافه می شود و زمان انتظار تعریف شده مشاهده می شود.
- 3ابزار با محلول خالی صفر می شود.
- 4جذب محلول های کالیبراسیون اندازه گیری می شود.
- 5جذب نمونه خوانده می شود.
- 6غلظت از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود.
معیارهای پذیرش UV-VIS — تحلیل
مقبولیت نتیجه با مقایسه با مقادیر موجود در مونوگراف داروسازی، محدودیت‌های تخلیه یا مشخصات محصول تعیین می‌شود.
ارزیابی نتایج
اندازه گیری فقط در محدوده ای معتبر است که رابطه بیر-لامبرت خطی است. انحراف در مقادیر جذب بالا شروع می شود. در این صورت نتیجه ای که بدون رقیق سازی گرفته می شود قابل اعتماد نیست.
گزارش UV-VIS — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- مقررات کنترل آلودگی آب
- مقررات مربوط به آب در نظر گرفته شده برای مصرف انسان
- تک نگاری های فارماکوپه اروپایی
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون UV-VIS — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره UV-VIS — تحلیل
آیا می توان نمونه کدر را اندازه گیری کرد؟
خیر. کدورت نور را پراکنده می کند و به طور مصنوعی جذب را افزایش می دهد. نمونه ابتدا باید فیلتر یا سانتریفیوژ شود.
آیا می توان یک جزء را در یک مخلوط اندازه گیری کرد؟
فقط در صورتی که سایر اجزا در طول موج یکسان جذب نشوند. در صورت وجود تداخل، روش کروماتوگرافی مورد نیاز است.