GC — تحلیل چیست؟
کروماتوگرافی گازی یک تکنیک جداسازی است که بر اساس اجزای قابل تبخیر با سرعت های مختلف در امتداد ستون در جریان گاز حامل حرکت می کند. اجزا در زمان های مختلف ستون را ترک می کنند. آشکارساز در خروجی ستون یک پیک برای هر جزء تولید می کند. زمان شستشوی پیک جزء را مشخص می کند و مساحت آن مقدار را نشان می دهد.
هدف GC — تحلیل
هدف این است که اجزای فرار یک مخلوط را از یکدیگر جدا کرده و هر کدام را جداگانه تعیین کنیم. در GC بدون طیف‌سنج جرمی، شناسایی متکی به داشتن زمان ماند مشابه با استاندارد شناخته شده است، بنابراین این روش نیاز به یک استاندارد مقایسه دارد.
GC — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- مواد دارویی و بسته بندی آزمایش شده برای حلال های باقی مانده
- سوخت، نفت و فرآورده های پتروشیمی
- ترکیب اسیدهای چرب در غذا
- ترکیبات آلی فرار در رنگ ها، چسب ها و پوشش ها
- نمونه های هوای داخلی و انتشار
GC — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با GC — تحلیل
- ISO 6974 (تعیین ترکیب در گاز طبیعی — کروماتوگرافی گازی)
- ASTM D3710 / D2887 (توزیع محدوده جوش در فرآورده های نفتی)
- ISO 12966 (متیل استرهای اسید چرب در چربی ها و روغن ها)
- VDA 277 (ترکیبات فرار در مواد داخلی خودرو)
شرایط GC — تحلیل
- برنامه ستون و دما
- از استاندارد روش کاربردی؛ با توجه به گروه آنالیت انتخاب می شود
- گاز حامل
- هلیوم، هیدروژن یا نیتروژن — در روش تعریف شده است
- آشکارساز
- FID، TCD، ECD یا موارد مشابه؛ بر اساس نوع آنالیت
- Enjeksiyon
- Split / Splitless / Headspace — بر اساس ماتریس
تجهیزات GC — تحلیل
- کروماتوگرافی گازی و کوره با درجه حرارت
- ستون های مویرگی
- آشکارسازهای FID / TCD / ECD
- هدسپیس یا واحد تزریق اتوماتیک
- خط گاز حامل و دستگاه های تصفیه
الزامات نمونه برای GC — تحلیل
- نمونه ای که فرار است یا می تواند با مشتق سازی فرار شود، مورد نیاز است
- استخراج با حلال یا فضای خالی برای نمونه های جامد و چسبناک اعمال می شود
- مقدار نمونه بر اساس ماتریس متفاوت است. به طور کلی چند گرم یا میلی لیتر کافی است
- به دلیل خطر از بین رفتن مواد فرار، باید در یک ظرف در بسته ارسال شود
- اجزای شناخته شده نمونه و آنالیت های مشکوک باید بیان شود
مدت GC — تحلیل
یک دوره کروماتوگرافی منفرد معمولاً کمتر از یک ساعت است. مدت زمان کل توسط آماده سازی نمونه، مشتق سازی و سری کالیبراسیون تعیین می شود. چند روز کاری برای آنالیزهای معمول معمول است.
روش اجرای GC — تحلیل
- 1نمونه به طور مناسب برای ماتریس (استخراج، رقیق سازی، مشتق سازی یا فضای خالی) آماده می شود.
- 2استانداردهای کالیبراسیون تهیه شده و منحنی کالیبراسیون ساخته می شود.
- 3نمونه بر روی ستون تزریق می شود و برنامه دما اعمال می شود.
- 4سیگنال آشکارساز برای بدست آوردن کروماتوگرام ثبت می شود.
- 5پیک ها با زمان ماند مشخص می شوند.
- 6نواحی پیک با استفاده از منحنی کالیبراسیون به غلظت تبدیل می شوند.
- 7کنترل کیفیت با استفاده از بازیابی و نتایج نمونه خالی انجام می شود.
معیارهای پذیرش GC — تحلیل
یک روش نتیجه می دهد. محدودیتی تعیین نمی کند. اینکه آیا نتیجه قابل قبول است یا خیر، توسط مقررات یا مشخصاتی که محصول مشمول آن است تعیین می شود.
ارزیابی نتایج
نتایج از منحنی کالیبراسیون محاسبه می شود. در آزمایشگاهی که روش تأیید شده است، خطی بودن، بازیابی، تکرارپذیری و حد کمیت از قبل تعیین شده است. مقدار در گزارش در این محدوده معتبر معنادار است.
گزارش GC — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- ICH Q3C (حلال های باقیمانده در داروسازی)
- اتحادیه اروپا 1223/2009 مقررات آرایشی و بهداشتی
- اعلامیه های آلاینده ها و باقیمانده مواد غذایی کدکس ترکیه
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون GC — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره GC — تحلیل
آیا هر ترکیبی را می توان با GC اندازه گیری کرد؟
خیر. ترکیب باید بتواند بدون تجزیه تبخیر شود. برای ترکیبات غیرفرار یا حساس به حرارت، از تکنیک های کروماتوگرافی مایع مانند LC-MS استفاده می شود.
تفاوت بین GC و GC-MS چیست؟
این تفاوت در آشکارساز است. در GC، شناسایی به زمان نگهداری متکی است و نیاز به یک استاندارد مقایسه دارد. در GC-MS، طیف جرمی یک اثر انگشت خاص ترکیب می دهد، بنابراین ترکیبات ناشناخته نیز قابل شناسایی هستند.