TMA — تحلیل چیست؟
آنالیز ترمومکانیکی شامل اعمال یک نیروی ثابت یا متغیر کوچک به نمونه در حین تغییر دما به صورت برنامه ریزی شده و اندازه گیری تغییرات ابعادی است. منحنی حاصل رفتار انبساط حرارتی و دمای انتقال ماده را نشان می دهد.
هدف TMA — تحلیل
هدف اندازه گیری چگونگی تغییر ابعاد یک ماده با دما است. ضریب انبساط حرارتی، دمای انتقال شیشه، نقطه نرم شدن و رفتار لایه لایه شدن از این اندازه گیری خوانده می شود. این داده ها زیربنای طراحی در سازه هایی با ترکیب مواد با ضرایب انبساط مختلف است.
TMA — تحلیل بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- برد مدار چاپی و لمینت
- مهندسی پلاستیک و کامپوزیت
- مواد چسب و کپسوله
- مواد شیشه، سرامیک و پوشش
- مواد فیلم و فیبر
TMA — تحلیل در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با TMA — تحلیل
- ISO 11359-2 (تجزیه و تحلیل حرارتی مکانیکی پلاستیک — ضریب انبساط و Tg)
- ASTM E831 (انبساط حرارتی خطی توسط TMA)
- IPC-TM-650 2.4.24 (Tg و انبساط در لمینت ها)
شرایط TMA — تحلیل
- محدوده دما
- از جمله استفاده و دمای انتقال مواد؛ در روش تعریف شده است
- نرخ گرمایش
- روش در استاندارد مشخص شده است. به طور مستقیم بر نتیجه تأثیر می گذارد
- Uygulanan kuvvet
- با حالت اندازه گیری (انبساط، نفوذ، کشش)
- Atmosfer
- به طور کلی جریان گاز بی اثر
تجهیزات TMA — تحلیل
- آنالایزر ترمومکانیکی
- پروب های انبساط، نفوذ و کشش
- کوره و واحد خنک کننده با کنترل دما
- مواد مرجع کالیبراسیون
الزامات نمونه برای TMA — تحلیل
- سطوح نمونه باید موازی و مسطح باشند
- ابعاد باید متناسب با نگهدارنده نمونه ابزار باشد
- نمونه های فیلم و الیاف باید به طول مناسب برای پروب کشش بریده شوند
- تاریخچه حرارتی نمونه (سخت گیری، بازپخت) باید بیان شود — بر روی نتیجه تأثیر می گذارد
مدت TMA — تحلیل
اندازه گیری معمولاً در عرض یک تا چند ساعت انجام می شود. در صورت درخواست سیکل های گرمایش مکرر، مدت زمان افزایش می یابد.
روش اجرای TMA — تحلیل
- 1نمونه اندازه گیری شده و در نگهدارنده نمونه قرار می گیرد.
- 2پروب در تماس قرار می گیرد و طول اولیه ثبت می شود.
- 3برنامه گرمایش تعریف شده اعمال می شود.
- 4تغییر ابعاد در برابر دما ثبت می شود.
- 5ضریب انبساط و دمای انتقال از روی منحنی محاسبه می شود.
- 6در صورت نیاز با گرم کردن دوم تکرار می شود و اثر تاریخچه حرارتی را از بین می برد.
معیارهای پذیرش TMA — تحلیل
مقادیر پذیرش برای ضریب انبساط و Tg از مشخصات مواد یا تعریف کلاس لمینت می‌آیند.
ارزیابی نتایج
نرخ گرمایش و نیروی اعمالی به طور قابل توجهی بر نتیجه تأثیر می گذارد، بنابراین نتایج آزمایشگاه های مختلف فقط با پارامترهای روش مشابه قابل مقایسه هستند. منحنی گرمایش اول همچنین تاریخچه حرارتی ماده را حمل می کند، بنابراین بیشتر روش ها گرمایش دوم را به عنوان پایه در نظر می گیرند.
گزارش TMA — تحلیل
- توضیحات نمونه، تاریخ دریافت و شماره آزمایشگاه
- روش اعمال شده و استاندارد مرجع، در صورت وجود
- شرایط ابزار و اندازه گیری
- مراحل آماده سازی نمونه
- نتایج و واحدهای اندازه گیری
- عدم قطعیت اندازه گیری (در صورت درخواست)
- بیانیه ای مبنی بر اینکه نتایج فقط به نمونه ارسال شده برای آزمایش مربوط می شود
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- مشخصات IPC برای مواد برد الکترونیکی
- مشخصات پذیرش مواد کامپوزیت هوانوردی
صفحاتی که از این روش استفاده می شود
روش‌های تحلیلی — این گروه روش‌ها چه می‌کند؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون TMA — تحلیل به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
صفحات روش تحلیلی صفحاتی درباره یک فن اندازه‌گیری هستند نه یک آزمون. این تفاوت مهم است: «آزمون مه نمکی» یک آزمون است و به یک پرسش پاسخ می‌دهد؛ «ICP-MS» یک فن است و در ده‌ها آزمون مختلف استفاده می‌شود. گاهی کاربر به‌دنبال آزمون نیست بلکه به‌دنبال فن است — زیرا نام روش چیزی است که در مشخصات او درج شده.
این تمایز در انتخاب آزمایشگاه تعیین‌کننده می‌شود. زمانی که مشتری درخواست «تحلیل فلزات سنگین» می‌کند، پرسش واقعی این است که با کدام فن انجام خواهد شد: XRF سریع و غیرمخرب است اما ترکیبات را تشخیص نمی‌دهد؛ AAS برای یک عنصر واحد مقرون‌به‌صرفه است؛ ICP-OES چند عنصر را غربالگری می‌کند؛ ICP-MS سطوح ناچیز را می‌بیند. همان نمونه در چهار فن نتایجی با حدود تشخیص و عدم قطعیت‌های متفاوت می‌دهد.
انتخاب روش بر اساس سه معیار انجام می‌شود. حد تشخیص: آیا غلظت موردنظر در محدوده‌ای است که روش می‌تواند ببیند؟ سازگاری ماتریس: آیا ماتریس نمونه (پلاستیک، غذا، خاک، فلز) از نوعی است که روش می‌تواند مدیریت کند، و آیا پیش‌تیمار لازم است؟ پیوند با مشخصات: آیا استاندارد محصول یا قانون روش خاصی را الزامی می‌کند؟ معیار سوم اغلب بر دو معیار اول غلبه می‌کند — مشخصات فنی روش را مقید می‌کند.
صفحات روش یک زنجیره می سازند. یک تکنیک به صفحات آزمایشی که در آن استفاده می‌شود، به استانداردهایی که آن تست‌ها بر آنها استوار است، به قوانین مرتبط با آن استانداردها و در نهایت به رژیم‌های دسترسی به بازار مرتبط است. زنجیره مثال در سند منبع به این صورت عمل می کند: XRF → تجزیه و تحلیل فلزات → انطباق با RoHS → محدودیت فلزات سنگین → صفحات پوشش. کاربر از هر لینکی که وارد شود، به دیگران می رسد.
آماده سازی نمونه نیمی از نتیجه نامرئی در این خانواده است و منبع خطای بیشتری نسبت به خود تکنیک است. روش هضم، درجه آسیاب، حلال استخراج و نسبت رقت به طور قابل توجهی نتیجه را تغییر می دهد. نمونه مشابه روی یک ابزار با آماده سازی متفاوت نتیجه متفاوتی می دهد. بنابراین تعریف روش آماده سازی را نیز پوشش می دهد.
کالیبراسیون و تأیید سومین مؤلفه تعیین کننده است. یک ابزار با مواد مرجع تایید شده کالیبره می شود، منحنی کالیبراسیون به صورت دوره ای تایید می شود و یک نمونه کنترل در هر دسته اجرا می شود. بدون این مراحل، عدد تولید شده قابل ردیابی نیست، حتی اگر ابزار به درستی کار کند.
گروه‌های روش در این حوزه
تحلیل عنصری
ICP-OES، ICP-MS، AAS و XRF. آنها در حد تشخیص، تحمل ماتریس و ظرفیت چند عنصری متفاوت هستند.
کروماتوگرافی
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS و کروماتوگرافی یونی. مخلوطی را به اجزای آن جدا می کند و هر کدام را جداگانه اندازه می گیرد.
طیف‌سنجی
FTIR، Raman، UV-Vis و انتشار نوری. برای هویت مواد، شناسایی گروه عملکردی و ترکیب آلیاژ.
تحلیل حرارتی
DSC، TGA، DMA و دیلاتومتری. دماهای انتقال، ترکیب، تجزیه و رفتار ابعادی.
میکروسکوپی و تصویربرداری
میکروسکوپ نوری، SEM-EDS، رادیوگرافی و توموگرافی. ساختار، عیوب و توزیع عنصری.
شیمی کلاسیک (تر)
تیتراسیون، وزن سنجی و رنگ سنجی. به عنوان یک روش مرجع و در تأیید نتایج ابزاری استفاده می شود.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- XRF یک ابزار غربالگری است. عناصر را می بیند و ترکیبات را تشخیص نمی دهد. تصمیم گیری در مورد یک ترکیب محدود نیاز به تأیید با شیمی مرطوب دارد.
- عبارت «تشخیص داده نشد» اثبات عدم وجود نیست؛ همراه با حد تشخیص روش خوانده می‌شود.
- مشخصات روش را مقید می کند. در صورتی که مشخصات به روش دیگری نیاز داشته باشد، روش فنی بهتر پذیرفته نمی شود.
- آماده سازی نمونه بخشی از نتیجه است. گزارشی که آماده سازی را بیان نمی کند قابل تکرار نیست.
- نتایج به دست آمده توسط تکنیک های مختلف را نمی توان به طور مستقیم با هم مقایسه کرد. حدود تشخیص و عدم قطعیت آنها متفاوت است.
- صفحه روش یک صفحه آزمایشی نیست. کدام روش برای کدام آزمایش از استاندارد محصول استفاده می شود.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- تطبیق روش نوشته‌شده در مشخصات با دامنه آزمایشگاه
- انتخاب روش بر اساس حد تشخیص و سازگاری ماتریس
- تأیید نتیجه ابزاری با روش مرجع
- رفع انحرافات ناشی از آماده‌سازی نمونه
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره TMA — تحلیل
تفاوت بین TMA و DMA چیست؟
TMA تغییر ابعاد را تحت نیروی ثابت اندازه گیری می کند. DMA یک نیروی نوسانی را برای دادن مدول ذخیره سازی و تلفات اعمال می کند. DMA برای تعیین انتقال شیشه ای حساس تر است.
چرا Tg بین روش ها متفاوت است؟
انتقال شیشه ای یک دما نیست بلکه یک محدوده است. DSC، TMA و DMA مقادیر فیزیکی مختلف را کنترل می کنند و بنابراین مقادیر متفاوتی را ارائه می دهند. در گزارش باید مشخص شود که از کدام روش استفاده شده است.