مركز المعرفة
طرق التحليل
الجهاز والطريقة التي يُجرى بهما الاختبار يمثلان نقطة دخول منفصلة. ترتبط صفحة الطريقة بجميع صفحات الاختبار والتوافق التي تُستخدم فيها هذه الطريقة.
الكروماتوغرافيا
تُنقل مكونات الخليط بمعدلات مختلفة بواسطة طور متحرك عبر طور ثابت. تغادر المكونات المفصولة العمود في أوقات مختلفة؛ يحدد وقت الخروج المكون وتعطي مساحة الإشارة كميته.
8 طريقة
GC Analiziكروماتوغرافيا الغازيفصل ويحدد المكونات المتطايرة وشبه المتطايرة القابلة للتبخر.السؤال الذي تجيب عنه: ما هي المكونات المتطايرة الموجودة في هذا الخليط وما مقدارها؟العينة: سائل أو غاز؛ وبالنسبة للعينات الصلبة بعد الاستخلاص.الحد: لا يمكن تحليل المركبات الحساسة للحرارة أو غير المتطايرة مباشرة.
تحليل GC-MSكروماتوغرافيا الغاز – مطيافية الكتلةيحدد المكونات المتطايرة المفصولة من خلال أطيافها الكتلية ويعطي كميتها.السؤال الذي تجيب عنه: ما هذا المكون المتطاير المجهول؟ وهل يمكن تحديده بمقارنته بمكتبة مرجعية؟العينة: مستخلص سائل أو غاز أو عينة الفراغ العلوي (هيدسبيس).الحد: فصل الأيزومرات ليس ممكنًا دائمًا؛ ويلزم فصل كروماتوغرافي.- تحليل GC-MS/MSكروماتوغرافيا الغاز – مطيافية الكتلة الترادفيةيحدد بانتقائية المركبات المتطايرة المستهدفة في المصفوفات المعقدة.السؤال الذي تجيب عنه: هل المركب المستهدف موجود فعلاً بمستوى ضئيل جداً في مصفوفة صعبة؟العينة: مستخلص منقّى؛ عادة بعد طريقة QuEChERS أو الاستخلاص بالطور الصلب (SPE).الحد: إنها طريقة موجهة؛ ولا يُبحث عن مركب غير مدرج في القائمة.
تحليل HPLCكروماتوغرافيا السائل عالية الأداءيفصل ويحدد المكونات غير المتطايرة والحساسة للحرارة في الطور السائل.السؤال الذي تجيب عنه: ما مقدار المادة الفعالة أو المادة المضافة أو الشائبة في هذا المنتج؟العينة: عينة سائلة مُذابة ومُرشَّحة.الحد: يعتمد على الكاشف: تتطلب المركبات التي لا تمتص الأشعة فوق البنفسجية كاشفًا مختلفًا.- تحليل LC-MSكروماتوغرافيا السائل – مطيافية الكتلةيحدد المكونات المفصولة في الطور السائل حسب كتلها.السؤال الذي تجيب عنه: ما هذا المكون وهل يمكن تأكيده؟العينة: مستخلص سائل مُرشَّح.الحد: قد تُثبط تأثيرات المصفوفة التأين؛ ويلزم استخدام معيار داخلي.
- تحليل LC-MS/MSكروماتوغرافيا السائل – مطيافية الكتلة الترادفيةيقيس المركبات المستهدفة بمستوى ضئيل جداً في مصفوفات معقدة بانتقائية عالية.السؤال الذي تجيب عنه: هل المتبقي أو الملوث أو الشائبة أقل من الحد التنظيمي؟العينة: مستخلص منقّى ومركَّز.الحد: يعمل على أساس موجّه؛ ويتطلب الفحص الشامل طرقاً منفصلة عالية الدقة.
تحليل آي سيكروماتوغرافيا الأيوناتيفصل ويحدد الأنيونات والكاتيونات في المحاليل المائية.السؤال الذي تجيب عنه: ما تركيز الكلوريد أو الكبريتات أو النترات أو الفلوريد في الماء؟العينة: عينة مائية مُرشَّحة أو مستخلص مائي.الحد: لا يتم رصد المكونات غير الأيونية بهذه الطريقة.- تحليل المؤتمر الشعبي العامكروماتوغرافيا نفاذية الهلاميحدد توزيع الوزن الجزيئي للبوليمرات.السؤال الذي تجيب عنه: هل سلسلة البوليمر بالطول المتوقع، أم أنها تكسرت أثناء المعالجة؟العينة: بوليمر مُذاب بالكامل في مذيب مناسب.الحد: النتيجة نسبية بالنسبة إلى معيار المعايرة؛ وتعطي وزناً جزيئياً نسبياً وليس مطلقاً.
التحليل الطيفي والتحليل العنصري
يُقاس تفاعل المادة مع الضوء (أو البلازما). يحدد طول موجة الطاقة الممتصة أو المنبعثة أو المتناثرة المادة؛ وتعطي شدتها الكمية.
12 طريقة
تحليل برنامج المقارنات الدولية-MSالبلازما المقترنة حثياً – مطيافية الكتلةيقيس العناصر بتركيزات منخفضة جداً وبشكل متزامن وانتقائي.السؤال الذي تجيب عنه: هل تحتوي هذه العينة على معادن ثقيلة أو عناصر ضئيلة، وما مقدارها؟العينة: عينة تم تحويلها إلى محلول بواسطة الهضم الحمضي.الحد: لا يبين الشكل الكيميائي الذي يوجد فيه العنصر؛ ويُدمج مع الكروماتوغرافيا لتحديد الأشكال الكيميائية.- تحليل برنامج المقارنات الدولية-OESالبلازما المقترنة حثياً – مطيافية الانبعاث الضوئييقيس العناصر بشكل متزامن في نطاق التركيز المتوسط والمرتفع.السؤال الذي تجيب عنه: هل تركيب السبيكة أو المحتوى المعدني ضمن النطاق المتوقع؟العينة: عينة مُذابة بواسطة الهضم الحمضي.الحد: ليس حساساً بقدر ICP-MS عند المستوى الضئيل جداً.
تحليل AASمطيافية الامتصاص الذرييقيس عنصراً واحداً بانتقائية عالية.السؤال الذي تجيب عنه: ما مقدار الرصاص (أو عنصر مستهدف واحد) في هذه العينة؟العينة: عينة تم تحويلها إلى محلول.الحد: يعمل على عنصر واحد؛ ويُفضَّل ICP لمجموعة متعددة العناصر.
XRF Analiziمطيافية الفلورة بالأشعة السينيةيقيس التركيب العنصري وسماكة الطلاء دون إتلاف.السؤال الذي تجيب عنه: ما سبيكة هذا الجزء؟ وما سماكة الطلاء؟العينة: عينة صلبة؛ ويمكن قياسها دون تحضير.الحد: لا يمكنه قياس العناصر الخفيفة مثل الكربون والنيتروجين والأكسجين بشكل موثوق.
OES Analiziمطيافية الانبعاث الضوئي (بالشرارة)يحدد التركيب الكامل للمعادن بسرعة، بما في ذلك الكربون.السؤال الذي تجيب عنه: ما محتوى الكربون ودرجة السبيكة لهذا الفولاذ؟العينة: عينة معدنية صلبة ذات سطح مسطح ونظيف.الحد: يُطبَّق فقط على المعادن الصلبة الموصلة؛ ويجب طحن سطح العينة.
تحليل XRDحيود الأشعة السينيةيحدد البنية البلورية والأطوار.السؤال الذي تجيب عنه: ما الطور البلوري لهذا المسحوق؟ وأي مركب من العنصر نفسه هو؟العينة: مسحوق أو عينة صلبة ذات سطح مسطح.الحد: لا يقدم معلومات عن الطور للمواد اللابلورية ولا يقيس التركيز العنصري.
تحليل فورييهالتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييهيحدد هوية المادة من خلال تحديد المجموعات الوظيفية في الجزيء.السؤال الذي تجيب عنه: ما هو نوع هذا البوليمر؟ هل هذه المادة الخام هي المادة المُعلَن عنها؟العينة: صلب أو سائل أو غشاء رقيق؛ وباستخدام تقنية ATR غالباً لا حاجة للتحضير.الحد: فصل المكونات في الخلائط محدود؛ وغير مناسب للمستويات الضئيلة جداً.
تحليل رامانمطيافية رامانيحدد الاهتزازات الجزيئية من خلال الضوء المتناثر.السؤال الذي تجيب عنه: ما هذا الجسيم أو الطلاء؟ وهل يمكن تحديده دون فتح العبوة؟العينة: صلب أو سائل؛ ويمكن قياسه حتى عبر عبوة شفافة.الحد: قد تُثبَّط الإشارة في العينات التي تُظهر فلورية.
تحليل الأشعة فوق البنفسجية المرئية (UV-VIS).مطيافية الأشعة فوق البنفسجية والمرئيةيقيس تركيز المكونات الملونة أو الممتصة للأشعة فوق البنفسجية في المحلول.السؤال الذي تجيب عنه: ما تركيز المكون المستهدف في هذا المحلول؟العينة: محلول صافٍ.الحد: انتقائيته منخفضة؛ ولا يتم فصل المكونات ذات الامتصاص المتشابه.
تحليل الرنين المغناطيسي النوويالتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووييحدد بنية الجزيء على مستوى الترابط الذري.السؤال الذي تجيب عنه: ما البنية الجزيئية لهذا المركب المجهول؟العينة: عينة مُذابة في مذيب مدوتر مناسب.الحد: يتطلب كمية كبيرة نسبياً من العينة؛ وغير مناسب لتحليل المستويات الضئيلة جداً.
TOC Analiziإجمالي الكربون العضوييعطي محتوى الكربون العضوي الكلي للعينة.السؤال الذي تجيب عنه: ما مقدار المتبقي العضوي الذي يحمله هذا الماء أو هذا السطح بعد التنظيف؟العينة: الماء أو المستخلص المائي.الحد: لا يبين أي مركب عضوي موجود؛ ويعطي الحمل الكلي فقط.
تحليل كارل فيشرمعايرة كارل فيشريقيس محتوى الماء في العينة بشكل مباشر وانتقائي.السؤال الذي تجيب عنه: هل هذه المادة الخام جاهزة للمعالجة، وما مقدار رطوبتها؟العينة: صلب أو سائل؛ ويجب تسليمه في وعاء مقاوم للرطوبة.الحد: يقيس الماء فقط؛ ولا تدخل المواد المتطايرة الأخرى في النتيجة (وهذه ميزة).
التحليل الحراري
تُسخَّن العينة أو تُبرَّد وفق برنامج حراري متحكَّم به؛ وتُسجَّل الكتلة أو التدفق الحراري أو التغير البُعدي كدالة لدرجة الحرارة.
4 طريقة
DSC Analiziالمسح المسعري التفاضلييحدد الأحداث الحرارية مثل الانصهار والانتقال الزجاجي والتبلور والمعالجة (التصلب).السؤال الذي تجيب عنه: ما درجة حرارة الانتقال الزجاجي لهذا البوليمر؟ وهل تصلَّبت الراتنج بالكامل؟العينة: بضعة ملليغرامات من مادة صلبة أو سائلة في كبسولة محكمة الإغلاق.الحد: لا يقيس فقدان الكتلة؛ ويلزم استخدام TGA لتحديد مدى التحلل.
TGA Analiziالتحليل الوزني الحرارييسجل التغير في الكتلة مع درجة الحرارة.السؤال الذي تجيب عنه: ما نسبة الحشو في هذا المركب؟ وعند أي درجة حرارة تتحلل المادة؟العينة: بضعة ملليغرامات من عينة صلبة.الحد: لا يرصد الأحداث التي لا تُحدث تغيراً في الكتلة (مثل الانتقال الزجاجي).- DMA Analiziالتحليل الميكانيكي الديناميكييقيس معامل التخزين والفقد كدالة لدرجة الحرارة والتردد.السؤال الذي تجيب عنه: ما مدى صلابة هذه المادة عند درجة حرارة التشغيل؟ وما سلوكها التخميدي؟العينة: قضيب صغير أو غشاء رقيق بهندسة قياسية.الحد: تعتمد النتيجة على التردد المطبَّق؛ ولا ينبغي الإبلاغ عنها كقيمة واحدة.
- تحليل TMAالتحليل الحراري الميكانيكييقيس التغير البُعدي مع درجة الحرارة ومعامل التمدد الحراري.السؤال الذي تجيب عنه: ما مقدار تمدد هذه المادة عند تسخينها؟العينة: عينة صلبة صغيرة ذات سطح أملس.الحد: يقيس تحت الحمل؛ وتؤثر هندسة العينة مباشرة على النتيجة.
المجهرية والتصوير
يُصوَّر سطح العينة أو بنيتها الداخلية بواسطة حزمة من الضوء أو الإلكترونات. ونظراً لأن طول الموجة في المجاهر الإلكترونية أقصر بكثير، تصبح التفاصيل التي لا يصل إليها المجهر الضوئي مرئية.
3 طريقة
تحليل SEMالمجهر الإلكتروني الماسحيُصوِّر تضاريس السطح بتكبير عالٍ وعمق مجال كبير.السؤال الذي تجيب عنه: كيف تشكَّل سطح الكسر هذا؟ وهل توجد تشققات دقيقة في الطلاء؟العينة: عينة صلبة؛ وتُغطى غير الموصلة منها بطلاء رقيق.الحد: لا يقدم معلومات عنصرية؛ ويُضاف EDS لهذا الغرض.- تحليل SEM-EDSالمجهر الإلكتروني الماسح – التحليل الطيفي التشتتي للطاقةيعطي التركيب العنصري للنقطة المفحوصة إلى جانب الصورة.السؤال الذي تجيب عنه: من أي عناصر يتكون هذا المتبقي أو التلوث؟العينة: عينة صلبة؛ ويُطبَّق طلاء إذا لزمت الموصلية.الحد: شبه كمي؛ وموثوقيته محدودة بالنسبة للعناصر الخفيفة وعند المستوى الضئيل جداً.
تحليل تيمالمجهر الإلكتروني النافذيُصوِّر البنية الداخلية للعينة بدقة قريبة من المستوى الذري.السؤال الذي تجيب عنه: ما بنية المادة النانوية، أو تطبق الأغشية الرقيقة، أو العيوب البلورية؟العينة: عينة تم ترقيقها حتى أصبحت نافذة للإلكترونات.الحد: تحضير العينة شاق ومتلف؛ والحجم المفحوص صغير جداً.
ترتبط كل صفحة طريقة بصفحات الاختبار والتوافق التي تُستخدم فيها تلك الطريقة. على سبيل المثال، يرتبط تحليل XRF بصفحات التركيب المعدني وفحص RoHS والمعادن الثقيلة وسماكة الطلاء. ونظراً لأن حد الكشف/التقدير (LOD/LOQ) والدقة يختلفان حسب المصفوفة وتحضير العينة، لا يُذكر رقم هنا؛ وتُبلَّغ القيم ضمن التحقق من صحة الطريقة في مرحلة عرض السعر.