ما هو SEM — تحليل؟
يقوم المجهر الإلكتروني الماسح بمسح شعاع إلكتروني مركّز على سطح العينة ويجمع الإلكترونات المتناثرة والثانوية من السطح. ومن هذه الإشارات، تتشكل صورة سطحية ذات عمق مجال عالي بتكبيرات عالية جدًا.
الغرض من SEM — تحليل
والغرض من ذلك هو تصوير تفاصيل السطح على نطاق لا تستطيع المجاهر الضوئية حله. يتم إجراء فحص سطح الكسر، وقياس المقطع العرضي للطلاء، وهيكل اللحام، وحجم الجسيمات، وتحليل عيوب السطح باستخدام هذه التقنية.
على أي منتجات يُطبَّق SEM — تحليل؟
- الأجزاء المعدنية المكسورة أو التالفة
- الطلاء والمقاطع العرضية للأغشية الرقيقة
- المواد المسحوقة والجسيمية
- المكونات الإلكترونية ومفاصل اللحام
- أسطح الكسر البوليمرية والمركبة
- الجسيمات التي تم جمعها على مرشح
في أي قطاعات يُستخدم SEM — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ SEM — تحليل
- ISO 16700 (معايرة العلامات الدقيقة — تكبير SEM)
- ASTM E986 (تقييم أداء SEM)
- ASTM E2809 (اختبارات SEM/EDS للطب الشرعي)
شروط SEM — تحليل
- جهد التسارع
- ويتم اختياره حسب العينة؛ ويفضل الجهد المنخفض في العوازل
- وضع العرض
- الإلكترون الثانوي (التضاريس) أو الإلكترون المرتد (تباين التركيب)
- مكنسة
- فراغ عالي وضع فراغ منخفض للعينات الرطبة أو العازلة
- Kaplama
- يتم تطبيق طلاء الذهب أو الكربون على العينات غير الموصلة
جهاز SEM — تحليل
- المجهر الإلكتروني الماسح
- أجهزة الكشف عن الإلكترونات الثانوية والمرتدة
- المغطي بالرش
- البنية التحتية لقطع العينات وتركيبها وتلميعها
- برامج معالجة الصور وقياسها
متطلبات العينة لـ SEM — تحليل
- يجب أن تناسب العينة داخل غرفة فراغ
- تتطلب العينات غير الموصلة طبقة رقيقة موصلة؛ هذه العملية دائمة على السطح
- يتم تركيب العينة وصقلها لفحص المقطع العرضي، وهذا أمر مدمر
- يجب ألا يتم تنظيف السطح لفحص سطح الكسر، بل يجب إرساله كما هو
- العينات التي تحتوي على زيت أو رطوبة أو مواد متطايرة تعطل الفراغ
مدة SEM — تحليل
عادة ما يتم الانتهاء من جلسة الفحص في غضون ساعات. يؤدي إعداد المقطع العرضي وفحص العديد من المناطق إلى تمديد المدة إلى بضعة أيام عمل.
إجراء SEM — تحليل
- 1يتم قطع العينة وتركيبها وصقلها إذا لزم الأمر.
- 2يتم تطبيق طبقة رقيقة إذا لم تكن موصلة.
- 3يتم وضع العينة في غرفة فراغ ويتم إنشاء فراغ.
- 4يتم تحديد تسريع الجهد والكاشف.
- 5يتم تصوير المناطق ذات الصلة بتكبيرات مختلفة.
- 6يتم إجراء القياسات (سمك الطلاء، وحجم الجسيمات، وما إلى ذلك) باستخدام البرامج.
- 7يتم الإبلاغ عن النتائج مع الصور.
معايير قبول SEM — تحليل
يأتي حد القبول لعيوب السطح أو سمك الطلاء من معيار المنتج أو مواصفاته؛ المجهر يقيس فقط.
تقييم النتائج
صورة SEM هي دليل نوعي؛ تكون النتيجة الرقمية ذات معنى فقط إذا كانت معايرة التكبير جارية وتم تحديد مناطق القياس بشكل تمثيلي. في تفسير سطح الكسر، تتم قراءة نوع الكسر (الهش، المرن، التعب) من الشكل.
تقرير SEM — تحليل
- وصف العينة والغرض من الفحص
- خطوات تحضير العينة ومعلومات الطلاء
- شروط الصك (الجهد، الكاشف، التكبير)
- صور توضح المناطق التي تم فحصها وشريط النطاق
- القياسات والملاحظات التي تم إجراؤها
- بيان بأن النتائج تتعلق فقط بالمناطق التي تم فحصها
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- متطلبات تحليل الفشل في مواصفات مشتريات الطيران والدفاع
- توصيف السطح في الملفات الفنية للأجهزة الطبية
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار SEM — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول SEM — تحليل
هل يمكن إجراء التحليل العنصري باستخدام SEM؟
SEM وحده يعطي صورة. هناك حاجة إلى كاشف EDS للحصول على معلومات عنصرية؛ تم وصف هذه المجموعة في صفحة منفصلة باسم SEM-EDS.
هل يمكن استعادة العينة؟
إذا تم تطبيق طلاء موصل أو أخذ مقطع عرضي، فلا يمكن استعادة العينة إلى حالتها الأصلية. يتم الإبلاغ عن ذلك قبل التحليل.