ما هو XRD — تحليل؟
يعتمد حيود الأشعة السينية على الأشعة السينية الموجهة إلى مادة بلورية يتم حيودها بزوايا محددة بواسطة مستويات ذرية منتظمة. نمط الحيود الناتج هو بصمة خاصة بالمراحل البلورية في المادة.
الغرض من XRD — تحليل
والغرض من ذلك هو تحديد تكوين المرحلة، وليس التركيب العنصري. يخبرك التحليل الكيميائي أن العينة تحتوي على الكالسيوم والكربون؛ يخبرك XRD ما إذا كان الكالسيت أو الأراغونيت. ويؤثر هذا التمييز بشكل مباشر على السلوك المادي.
على أي منتجات يُطبَّق XRD — تحليل؟
- الأسمنت والكلنكر ومواد رابطة البناء
- السيراميك والمواد المقاومة للحرارة
- عينات التعدين والخام
- تحديد الأشكال المتعددة في المكونات النشطة الصيدلانية
- الطلاءات المعدنية والأغشية الرقيقة
- منتجات التآكل وتحليل الرواسب
في أي قطاعات يُستخدم XRD — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ XRD — تحليل
- ISO 9277 ومعايير تطبيق حيود المسحوق ذات الصلة
- طرق الحيود من النوع ASTM E3294 / E975
- دستور الأدوية الأوروبي 2.9.33 (توصيف الحالة الصلبة)
شروط XRD — تحليل
- Radyasyon
- عموما النحاس Kα؛ يمكن اختيار أنود مختلف وفقًا للعينة
- نطاق المسح
- نطاق 2θ لتغطية انعكاسات المراحل المتوقعة
- الخطوة والمدة
- مطلوب وقت العد أطول لتحديد نسبة المرحلة
- تحديد المرحلة
- مقارنة مع قاعدة بيانات الحيود المرجعية
جهاز XRD — تحليل
- مقياس حيود الأشعة السينية
- أنبوب الأشعة السينية وجهاز أحادي اللون
- عينة الدوار والمغير التلقائي
- قاعدة بيانات المرحلة وبرنامج تحليل Rietveld
متطلبات العينة لـ XRD — تحليل
- مطلوب طحن ناعم ومتجانس لعينات المسحوق
- بضعة جرامات من المسحوق كافية بشكل عام
- يجب أن يكون سطح القطعة الصلبة مسطحًا ونظيفًا
- المواد غير المتبلورة لا تعطي نمط حيود؛ هذه الطريقة للمراحل البلورية
- يكون البحث المرحلي أسرع إذا تم ذكر التركيبة المتوقعة للعينة
مدة XRD — تحليل
عادةً ما يستغرق الفحص الروتيني لتحديد المرحلة أقل من ساعة. يتطلب تحليل المرحلة الكمية بطريقة ريتفيلد قياسًا أطول ومرحلة حسابية منفصلة.
إجراء XRD — تحليل
- 1يتم طحن العينة ووضعها في حامل العينة دون الإخلال باستواء السطح.
- 2تم تحديد معلمات المسح (النطاق، الخطوة، الوقت).
- 3يتم تسجيل نمط الحيود.
- 4يتم تحديد المراحل من خلال مقارنة القمم مع قاعدة البيانات المرجعية.
- 5يتم حساب نسب الطور بطريقة ريتفيلد إذا طلب ذلك.
- 6يتم تقييم المحتوى غير المتبلور، إن وجد، بمعيار داخلي.
معايير قبول XRD — تحليل
تأتي قبولية تكوين الطور من معيار المنتج أو مواصفاته؛ على سبيل المثال يتم تحديد نسب مرحلة الكلنكر في الأسمنت في معايير المنتج ذات الصلة.
تقييم النتائج
يعتمد تحديد المرحلة على مواضع الذروة المقاسة ونسب الشدة المتوافقة مع النمط المرجعي. وبما أن الاتجاه المفضل وحجم الجسيمات يمكن أن يشوه نسب الكثافة، فإن إعداد العينة يحدد جودة النتيجة بشكل مباشر.
تقرير XRD — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- معايير المنتج بموجب EU 305/2011 CPR لمواد البناء
- متطلبات توصيف الحالة الصلبة في ملفات التسجيل الصيدلانية
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار XRD — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول XRD — تحليل
ما هو الفرق بين XRD وXRF؟
يخبرك XRF بالعناصر الموجودة؛ يخبرك XRD بالتركيب المركب والبلوري الذي توجد فيه هذه العناصر. وهما متكاملان.
هل يمكن تحليل مادة غير متبلورة؟
الهياكل غير البلورية لا تعطي قمم حادة؛ أنها تشكل سنام واسعة. يمكن تقدير الجزء غير المتبلور بالطريقة القياسية الداخلية، ولكن لا يمكن إجراء تحديد الطور.