ما هو ICP-OES — تحليل؟
يعتمد ICP-OES على إثارة العينة في بلازما الأرجون وحل الضوء المنبعث من الذرات المثارة عند عودتها إلى الحالة الأرضية، بواسطة الطول الموجي. يصدر كل عنصر الضوء بأطوال موجية مميزة؛ شدة الضوء تتناسب مع التركيز.
الغرض من ICP-OES — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس العديد من العناصر في عينة في وقت واحد وعلى مدى تركيز واسع. وهو أكثر قوة من ICP-MS في العينات ذات الملح العالي أو حمل المصفوفة العالي.
على أي منتجات يُطبَّق ICP-OES — تحليل؟
- عينات المعادن والسبائك
- ارتداء المعادن في زيوت المحركات وناقل الحركة المستعملة
- عينات الأسمدة والتربة
- مياه الصرف الصحي وحمأة المعالجة
- السيراميك والزجاج ومواد البناء
في أي قطاعات يُستخدم ICP-OES — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ ICP-OES — تحليل
- ISO 11885 (جودة المياه — تحديد العناصر بواسطة ICP-OES)
- ASTM D5185 (تقدير العناصر في الزيوت)
- EN 16943 / EN 15621 (تحديد العناصر في الأغذية والأعلاف)
- ISO 17025 (كفاءة مختبرات الاختبار)
شروط ICP-OES — تحليل
- بلازما
- الأرجون البلازما. تتدفق طاقة الترددات اللاسلكية والغاز حسب الطريقة
- زاوية المشاهدة
- محوري أو شعاعي. يتم اختياره وفقًا لنطاق التركيز
- Dalga boyu
- يتم تحديد خط تحليلي خالي من التداخل لكل عنصر.
- بيئة العينة
- محلول حمضي تعتمد طريقة الذوبان على المصفوفة
جهاز ICP-OES — تحليل
- مطياف ICP-OES
- مصدر بلازما الأرجون والبخاخات
- نظام الهضم بالميكروويف
- مغير العينة التلقائي
- البنية التحتية لإعداد المياه الحمضية وعالية النقاء
متطلبات العينة لـ ICP-OES — تحليل
- يتم هضم العينات الصلبة بالحمض
- يتم تطبيق التخفيف بالمذيبات أو الرماد على عينات الزيت
- بضعة جرامات أو ملليلتر من العينة تكفي بشكل عام
- يجب ذكر مصفوفة العينة ونطاق التركيز المتوقع
مدة ICP-OES — تحليل
يستغرق القياس دقائق لكل عينة؛ الهضم يحدد المدة الإجمالية. التقارير الروتينية تستغرق بضعة أيام عمل.
إجراء ICP-OES — تحليل
- 1يتم وزن العينة وهضمها باستخدام الطريقة المناسبة.
- 2يتكون الحل إلى حجم محدد.
- 3يتم إعداد حلول المعايرة والفارغة.
- 4يتم رش العينة إلى البلازما ويتم قياس كثافة الانبعاثات.
- 5يتم تطبيق التصحيحات على التداخلات الطيفية.
- 6يتم حساب التركيز من منحنى المعايرة.
- 7يتم التحقق من الدقة باستخدام مادة مرجعية معتمدة.
معايير قبول ICP-OES — تحليل
الطريقة تنتج نتيجة. لا يضع حدا. يتم تحديد ما إذا كانت النتيجة مقبولة من خلال اللائحة أو المواصفات التي يخضع لها المنتج.
تقييم النتائج
التداخل الطيفي هو المصدر الرئيسي للتداخل في ICP-OES؛ يحدد اختيار الخط التحليلي وتصحيح الخلفية دقة النتيجة. يتم استخدام المعايرة المطابقة للمصفوفة أو طريقة الإضافة القياسية للعينات عالية المصفوفة.
تقرير ICP-OES — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- لائحة مكافحة تلوث المياه وحدود التصريف
- الاتحاد الأوروبي 915/2023 (الملوثات في الغذاء)
- متطلبات التركيب في معايير منتجات السبائك
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار ICP-OES — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول ICP-OES — تحليل
ICP-OES أو شرارة OES لتكوين السبائك؟
إذا كنت ترغب في الحصول على نتيجة سريعة على عينة معدنية صلبة، فإن نظام Spark OES يعمل مباشرة على المادة الصلبة. يتطلب ICP-OES الهضم ولكنه يوفر نطاقًا أوسع من العناصر وميزة للعينات غير المنتظمة مثل الرقائق أو المسحوق.
هل يمكن قياس العناصر العالية والعناصر النزرة في نفس العينة؟
نعم؛ وباستخدام خطوط وتخفيفات تحليلية مختلفة، يمكن تغطية نطاق تركيز واسع في جولة واحدة.