ما هو المعادن الثقيلة؟
تحليل المعادن الثقيلة في الغذاء هو تحديد العناصر السامة الناتجة عن التلوث البيئي أو المعالجة. يتم تحميض العينة في نظام الميكروويف ويتم قياسها بواسطة ICP-MS. إذا كان فصل الزرنيخ الكلي والزرنيخ غير العضوي مطلوبًا، يتم استخدام الطريقة المدمجة مع التحليل اللوني (HPLC-ICP-MS).
الغرض من المعادن الثقيلة
الهدف هو إظهار ما إذا كانت مستويات الملوثات لا تزال أقل من الحدود القصوى في التشريع. كما أنه يساعد على التحقق من المصدر في حالة الاشتباه في انتقال العدوى من خلال عبوات ملامسة الطعام.
على أي منتجات يُطبَّق المعادن الثقيلة؟
- تربية الأحياء المائية والمأكولات البحرية (الزئبق والكادميوم)
- منتجات الأرز والحبوب (الزرنيخ غير العضوي)
- الخضروات والفواكه وأغذية الأطفال
- السلع المعلبة (القصدير)
- المكملات الغذائية والتوابل
في أي قطاعات يُستخدم المعادن الثقيلة؟
المواصفات المتعلقة بـ المعادن الثقيلة
- EN 13804 (element tayini — genel kurallar)
- EN 14084 (الرصاص والكادميوم والزنك والنحاس والحديد في الغذاء — AAS)
- EN 15763 (الزرنيخ والكادميوم والزئبق والرصاص في الغذاء — ICP-MS)
- الاتحاد الأوروبي رقم 1881/2006 ولائحة الملوثات في دستور الأغذية التركي
شروط المعادن الثقيلة
- تحضير العينة
- هضم الميكروويف في كوب مغلق (حمض النيتريك / بيروكسيد الهيدروجين)
- قياس
- برنامج المقارنات الدولية-MS؛ مستويات عالية من ICP-OES أو AAS
- أنواع الزرنيخ
- HPLC-ICP-MS عند الرغبة في الزرنيخ غير العضوي
- ضبط الجودة
- المواد المرجعية المعتمدة والمعايير الداخلية
جهاز المعادن الثقيلة
- التوازن التحليلي والمجانس
- أجهزة تحضير العينات (الاستخلاص، الترشيح، التركيز)
- Kromatografi veya spektrometri sistemi
- خزانات تخزين وتكييف يمكن التحكم بدرجة حرارتها
متطلبات العينة لـ المعادن الثقيلة
- وينبغي أن تؤخذ العينة لتكون متجانسة وممثلة للدفعة.
- بالنسبة للتحليلات الحساسة للضوء أو الأكسجين، ينبغي استخدام حاوية داكنة اللون ومغلقة بإحكام.
- وتختلف كمية العينة باختلاف عدد التحليلات؛ وفي حالة طلب أكثر من تحليل، يزيد المبلغ الإجمالي.
- ويجب تقديم اسم المنتج وقائمة المكونات والقيمة المعلنة، إن وجدت، مع العينة.
مدة المعادن الثقيلة
ويستغرق الاحتراق والقياس والتحليل عدة أيام عمل. تعتبر دراسة انتواع الزرنيخ دراسة منفصلة وتستغرق وقتًا أطول.
إجراء المعادن الثقيلة
- 1العينة متجانسة ومحمية ضد التلوث المعدني.
- 2يتم وزنه وحرقه بالحمض في نظام الميكروويف.
- 3الحل يتكون من الحجم.
- 4يتم قياس العناصر باستخدام ICP-MS.
- 5يتم التحقق من الدقة باستخدام مادة مرجعية معتمدة.
- 6تم الإبلاغ عن النتائج بالملجم / كجم مع عدم اليقين في القياس.
معايير قبول المعادن الثقيلة
ويحدد التشريع، وليس الطريقة، ما إذا كانت النتيجة ستعتبر مناسبة أم لا. يحدد البيان ذو الصلة الصادر عن دستور الأغذية التركي، الاتحاد الأوروبي 2073/2005 و1881/2006 ومواصفات الشركة المشترية حدودًا مختلفة اعتمادًا على مجموعة المنتجات؛ يعطي التقرير القيمة المقاسة ويأخذ الحد من التشريعات المعمول بها.
تقييم النتائج
تتم مقارنة النتيجة مع الحدود القصوى لمجموعة المنتجات في الاتحاد الأوروبي 1881/2006 ولائحة الملوثات في دستور الأغذية التركي. ويختلف الحد الأقصى لنفس العنصر حسب مجموعة المنتجات؛ كما تؤخذ في الاعتبار اللوائح الخاصة بالمنتج مثل الزرنيخ الموجود في الأرز والزئبق الموجود في الأسماك.
تقرير المعادن الثقيلة
- وصف العينة ومعلومات الدفعة/الدفعة وشروط الوصول
- طريقة أخذ العينات (إذا تم أخذها من قبل المختبر)
- طريقة التحليل التطبيقية والمعايير المرجعية
- تاريخ التحليل وظروف الحضانة إن وجدت
- النتيجة ووحدتها
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتيجة تنطبق فقط على العينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- لائحة دستور الأغذية التركي والتعاميم المنتجية ذات الصلة
- الاتحاد الأوروبي 1881/2006 — الحدود القصوى للملوثات في الغذاء
- وضع العلامات على الدستور الغذائي التركي وتنظيم معلومات المستهلك
اختبارات الأغذية — ما الذي يغطيه مجال الاختبار هذا؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار المعادن الثقيلة؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
تُظهر اختبارات الأغذية أن المنتج آمن للاستهلاك ويحتوي على ما هو مذكور على ملصقه. تعمل هذه العائلة على ثلاثة محاور: السلامة الميكروبيولوجية، والسلامة الكيميائية، والتركيب الغذائي. وتتطلب المحاور الثلاثة بنية مختبرية مختلفة، ومجموعة طرق مختلفة، ومدة قرار مختلفة.
أبرز سمة في هذا المجال هي ضغط الوقت. يمكن لعينة من الفولاذ أن تنتظر على الرف؛ أما عينة الحليب الخام أو اللحم الطازج فلا يمكنها ذلك. فوقت أخذ العينة ودرجة حرارة النقل ومدة الوصول إلى المختبر تحدد مباشرة صلاحية النتيجة. لذلك يُعد سجل سلسلة التبريد في ميكروبيولوجيا الأغذية جزءًا لا يتجزأ من تقرير الاختبار.
على الجانب الميكروبيولوجي، هناك سؤالان مختلفان يجب عدم الخلط بينهما. الكشف عن مسبب مرضي سؤال نوعي: هل توجد السالمونيلا في العينة أم لا؟ أما عد الكائنات الدليلية فهو سؤال كمي ومؤشر على نظافة الإنتاج. عدم وجود مسبب مرضي في منتج لا يدل على أن النظافة جيدة؛ فإذا كان العدد الكلي للهوائيات المعتدلة الحرارة مرتفعًا، فهناك مشكلة في العملية.
على الجانب الكيميائي، تُقاس بقايا المبيدات والسموم الفطرية والمعادن الثقيلة والمضافات وبقايا الأدوية البيطرية وملوثات العملية (الأكريلاميد والفوران ومركبات PAH). ويمكن لطرق البقايا المتعددة في هذا المجال (LC-MS/MS وGC-MS/MS القائمة على QuEChERS) فحص مئات المواد الفعالة في تحليل واحد؛ وتُحدَّد الحدود بشكل منفصل لكل زوج منتج-مادة.
على جانب التركيب، تُحدَّد البروتينات والدهون والرطوبة والرماد والألياف ونسبة السكر وتركيب الأحماض الدهنية ومحتوى الفيتامينات والمعادن. وتُشكِّل هذه القيم أساس البيان الغذائي على الملصق، وتُحدَّد نطاقات التفاوت في التشريع - ويجب أن يبقى الفرق بين القيمة المعلنة والقيمة المقاسة ضمن هذا التفاوت.
لا توجد علامة CE على الأغذية، وهذا يحدد طريقة عمل هذا المجال. تُثبت المطابقة من خلال تشغيل نظام سلامة غذائية قائم على HACCP، والامتثال لقواعد وضع العلامات، وعدم تجاوز حدود الملوثات والبقايا والحدود الميكروبيولوجية. لا تُنتج نتيجة الاختبار دليلًا لشهادة بل لنظام يعمل بفعالية.
لإدارة مسببات الحساسية أهمية خاصة. ووجود مسبب حساسية غير معلن في منتج هو أحد الأسباب الأكثر شيوعًا لسحب المنتجات الغذائية. ويسير التحليل هنا جنبًا إلى جنب مع التحقق من التنظيف: إذ يُثبت أن الخط قد نُظِّف بشكل كافٍ بعد دورة إنتاج تحتوي على مسبب حساسية وأن خطر التلوث المتبادل تحت السيطرة.
أصبحت المخططات الطوعية في هذا المجال إلزامية بحكم الأمر الواقع. وتطلب سلاسل البيع بالتجزئة من مورديها الحصول على شهادة بموجب مخطط معترف به من GFSI (مثل BRCGS وIFS وFSSC 22000)؛ ودون ذلك، يكاد يكون الوصول إلى الرف مستحيلاً عمليًا.
مجموعات الطرق في هذا المجال
الكشف عن مسببات الأمراض
الكشف عن السالمونيلا وListeria monocytogenes وCampylobacter وCronobacter وE. coli المنتجة لسموم شيغا؛ بالطرق القائمة على الاستنبات والطرق الجزيئية.
أعداد الكائنات الدليلية
العدد الكلي للهوائيات المعتدلة الحرارة، وEnterobacteriaceae، والقولونيات وE. coli، والمكورات العنقودية الموجبة للكواغولاز، والخمائر والعفن، وبكتيريا حمض اللاكتيك، والمطثيات المختزلة للكبريتيت.
بقايا المبيدات والأدوية البيطرية
فحص متعدد البقايا بواسطة LC-MS/MS وGC-MS/MS مع استخلاص QuEChERS.
السموم الفطرية والملوثات
الأفلاتوكسينات وأوكراتوكسين A ودي أوكسينيفالينول والباتولين؛ والمعادن الثقيلة (ICP-MS) والأكريلاميد ومركبات PAH.
التركيب الغذائي
بروتين كلداهل، وتركيب الدهون والأحماض الدهنية، والرطوبة، والرماد، والألياف الغذائية، ونسبة السكر، وتحليلات الفيتامينات والمعادن.
مسببات الحساسية والأصالة
تحليلات مسببات حساسية الغلوتين والحليب والبيض والمكسرات وفول الصويا؛ وطرق جزيئية لتحديد الأنواع والكشف عن الغش.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- أخذ العينة نصف النتيجة. فالعينة المنقولة في درجة حرارة خاطئة أو المتأخرة تعطي نتيجة غير صالحة حتى لو حُلِّلت بشكل صحيح في المختبر.
- عدم وجود مسبب مرضي لا يدل على أن النظافة جيدة؛ فأعداد الكائنات الدليلية تعطي معلومة منفصلة وتُقرأ الاثنتان معًا.
- لا يمكن تعميم نتيجة عينة مأخوذة من دفعة على الدفعة بأكملها إلا إذا كانت خطة أخذ العينات موضوعة إحصائيًا.
- تُحدَّد الحدود في لوائح منفصلة حسب فئة المنتج وتُحدَّث بانتظام؛ وقد يكون قرار المطابقة المستند إلى جدول حدود قديم خاطئًا.
- في التصدير، قد تختلف حدود بلد الوجهة عن حدود الاتحاد الأوروبي؛ فقد يكون المنتج نفسه مطابقًا في سوق وغير مطابق في سوق آخر.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- التحقق من خطة HACCP ومراقبة العملية
- أساس البيان الغذائي ومعلومات مسببات الحساسية على الملصق
- شهادات صحية قبل التصدير والامتثال لحدود السوق المستهدف
- مراقبة القبول حسب المورد والدفعة
- دراسات مدة الصلاحية وتحديد شروط التخزين
- إنتاج أدلة لعمليات تدقيق المخططات المعترف بها من GFSI
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول المعادن الثقيلة
Toplam arsenik yeterli mi?
ليس في معظم الحالات. معظم الزرنيخ الموجود في المأكولات البحرية موجود في شكل عضوي غير سام. وينظم التشريع بشكل منفصل وجود الزرنيخ غير العضوي في منتجات مثل الأرز؛ لذلك قد تكون هناك حاجة إلى نوع جديد.
هل هناك خطر التلوث أثناء تحضير العينة؟
نعم، إنه خطر جدي. يمكن أن تكون شفرات وحاويات المطحنة مصادر للمعادن؛ ولذلك، يتم استخدام المعدات المصنوعة من المواد المناسبة في تحليل الملوثات ودراسة العينة العمياء.