ما هو GC-MS/MS — تحليل؟
GC-MS/MS هو نظام مزود بمحللين للكتلة يتم وضعهما بعد كروماتوجرافيا الغاز. يقوم المحلل الأول باختيار الأيون الأولي للمركب المستهدف، وتقوم خلية الاصطدام بتجزئة هذا الأيون، ويقوم المحلل الثاني بمراقبة أيونات المنتج الناتجة. هذه الانتقائية على مرحلتين تقضي إلى حد كبير على ضوضاء المصفوفة.
الغرض من GC-MS/MS — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس المركبات المستهدفة بشكل موثوق بتركيزات منخفضة جدًا في العينات ذات التداخل الشديد في المصفوفة. يتم التخلص من التداخلات متساوية الضغط التي لا يمكن لمرض التصلب العصبي المتعدد في مرحلة واحدة تمييزها من خلال مراقبة انتقال أيون السلائف إلى المنتج.
على أي منتجات يُطبَّق GC-MS/MS — تحليل؟
- بقايا المبيدات في الأغذية والأعلاف
- الملوثات العضوية الثابتة في التربة والرواسب
- مكونات الزيوت المعدنية في مواد التعبئة والتغليف والمواد الملامسة للأغذية
- فحص البقايا في التبغ والمنتجات النباتية
في أي قطاعات يُستخدم GC-MS/MS — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ GC-MS/MS — تحليل
- EN 15662 (QuEChERS — بقايا المبيدات الحشرية في الأغذية النباتية)
- إرشادات SANTE (أداء الطريقة في تحليل بقايا المبيدات الحشرية)
- ISO 17025 (كفاءة مختبرات الاختبار)
شروط GC-MS/MS — تحليل
- وضع العرض
- MRM — انتقالان أيونيان على الأقل لكل مركب مستهدف
- طاقة الاصطدام
- الأمثل في تطوير الأسلوب لكل تمريرة
- نسبة الأيونات
- وللتأكيد، يتم البحث عن اتساق نسبة التمرير البيني مع المرجع.
- تحضير العينة
- عادة QuEChERS أو ما يعادلها من استخراج وتنظيف
جهاز GC-MS/MS — تحليل
- كروماتوجرافيا الغاز
- مطياف الكتلة الثلاثي الرباعي
- خلية الاصطدام
- إعداد العينات الآلي ووحدات SPE
- معالجة البيانات وبرامج مكتبة MRM
متطلبات العينة لـ GC-MS/MS — تحليل
- مطلوب عينة تمثيلية. يؤثر التجانس بشكل مباشر على النتيجة في تحليل البقايا
- عادةً ما يتم طلب بضع مئات من الجرامات من العينة الخام للأغذية النباتية
- يجب إرسال العينة إلى سلسلة التبريد وحمايتها من الضوء
- يجب تحديد مجموعة البقايا المطلوبة (عبوة المبيدات الحشرية) مسبقًا
مدة GC-MS/MS — تحليل
يستغرق الجري ما بين نصف ساعة إلى ساعة. بسبب إعداد QuEChERS وتأكيد العديد من المركبات المستهدفة، فإن وقت إعداد التقارير الروتينية هو بضعة أيام عمل.
إجراء GC-MS/MS — تحليل
- 1يتم تجانس العينة ووزنها.
- 2يتم تطبيق الاستخراج والتنظيف (مثل QuEChERS).
- 3يتم إعداد المعيار الداخلي والمعايرة المطابقة للمصفوفة.
- 4يتم حقن المستخلص في عمود GC.
- 5تتم مراقبة التحولات MRM للمركبات المستهدفة.
- 6ويتم التأكيد من خلال مقارنة نسب الأيونات مع المرجع.
- 7ويتم تقييم الاسترداد والشيكات الفارغة.
معايير قبول GC-MS/MS — تحليل
يتم تحديد ما إذا كانت نتيجة البقايا مقبولة من خلال الحدود القصوى للبقايا؛ وتأتي هذه الحدود من لوائح الأغذية والزراعة ذات الصلة، وليس من الطريقة.
تقييم النتائج
للتأكيد، بالإضافة إلى اتفاقية وقت الاحتفاظ، يجب أن تتطابق على الأقل عمليتان انتقاليتين للأيونات ونسبتهما مع المعيار المرجعي. يتم استخدام المعايرة المطابقة للمصفوفة إذا كان تأثير المصفوفة كبيرًا.
تقرير GC-MS/MS — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- الاتحاد الأوروبي 396/2005 (حدود بقايا المبيدات الحشرية)
- لائحة بقايا المبيدات الحشرية في الدستور الغذائي التركي
- الاتحاد الأوروبي 625/2017 (الضوابط الرسمية)
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار GC-MS/MS — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول GC-MS/MS — تحليل
لماذا يعد مرض التصلب العصبي المتعدد/مرض التصلب العصبي المتعدد أكثر موثوقية من مرض التصلب العصبي المتعدد أحادي المرحلة؟
نظرًا لأنه يقوم بالاختيار الشامل على مرحلتين، يتم التخلص من التداخلات من المصفوفة إلى حد كبير. وهذا يعني حدًا أدنى للقياس الكمي ونتائج إيجابية كاذبة أقل.
كم عدد المبيدات التي يمكن فحصها في وقت واحد؟
يعتمد الرقم على الحزمة التي تم التحقق من صحتها في المختبر. تعطي الطريقة نتائج فقط للمركبات التي تم التحقق من صحتها؛ لا يمكن الإبلاغ عن مادة خارج العبوة.