ما هو Karl Fischer — تحليل؟
طريقة كارل فيشر هي تقنية معايرة تعتمد على تفاعل الماء بشكل انتقائي مع اليود وثاني أكسيد الكبريت. ترتبط كمية اليود المستهلكة ارتباطًا مباشرًا بعدد مولات الماء. لها تطبيقان: الحجمي والكولومتري.
الغرض من Karl Fischer — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس الماء في العينة بشكل منفصل عن المكونات المتطايرة الأخرى. تفقد طريقة التجفيف بالفرن جميع المواد المتطايرة معًا؛ يعتبر كارل فيشر، لأنه يقيس الماء فقط، هو النهج الصحيح الوحيد للعينات التي تحتوي على مواد متطايرة.
على أي منتجات يُطبَّق Karl Fischer — تحليل؟
- المكونات النشطة الصيدلانية والسواغات
- المذيبات والمواد الخام الكيميائية
- الزيوت وزيوت المحولات
- حبيبات بلاستيكية (رطوبة ما قبل المعالجة)
- العسل والفواكه المجففة والأطعمة الزيتية
في أي قطاعات يُستخدم Karl Fischer — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ Karl Fischer — تحليل
- دستور الأدوية الأوروبي 2.5.12 / 2.5.32 (تقدير شبه دقيق وجزئي للمياه)
- ISO 760 (تقدير الماء بطريقة كارل فيشر)
- ASTM D6304 (تقدير الماء في المنتجات البترولية)
- ASTM D1533 (الماء في السوائل العازلة)
شروط Karl Fischer — تحليل
- طريقة
- الحجمي (محتوى الماء العالي) أو الكولومتري (المياه النزرة)
- Reaktif
- الكواشف KF خالية من البيريدين؛ يتم اختيار الصيغة المناسبة للعينة
- إدخال العينة
- الذوبان المباشر أو التبخر بطريقة الفرن
- Yan reaksiyon
- كاشف خاص مطلوب للعينات التي تحتوي على الألدهيدات والكيتونات
جهاز Karl Fischer — تحليل
- أجهزة المعايرة الحجمية والكولومترية KF
- وحدة الفرن KF
- نظام إمداد الهواء الجاف/النيتروجين
- توازن الدقة
- أمبولات المياه القياسية
متطلبات العينة لـ Karl Fischer — تحليل
- يجب إرسال العينة في حاوية مغلقة دون امتصاص رطوبة الهواء
- يجب ترك أقل مساحة ممكنة في الحاوية
- الذوبان مهم للعينات الصلبة؛ وتستخدم طريقة الفرن إذا كانت غير قابلة للذوبان
- الكمية المطلوبة تختلف باختلاف محتوى الماء؛ هناك حاجة إلى مزيد من العينات لتحديد أثر المياه
- يجب ذكر تركيبة العينة، حيث تسبب الألدهيدات والكيتونات تفاعلات جانبية
مدة Karl Fischer — تحليل
تستغرق المعايرة بشكل عام بضع دقائق. وبطريقة الفرن وتكرار القياسات يمكن استكمال التحليل خلال نفس اليوم.
إجراء Karl Fischer — تحليل
- 1يتم تجفيف خلية المعايرة وينتظر خط أساس مستقر.
- 2تتم معايرة الكاشف بمعيار الماء.
- 3يتم وزن العينة ونقلها إلى الخلية، أو تبخيرها في الفرن ونقلها.
- 4تتم المعايرة تلقائيًا.
- 5يتم حساب كمية الماء من الكاشف المستهلك.
- 6يتم التحقق من النتيجة مع تكرار القياسات.
معايير قبول Karl Fischer — تحليل
يأتي حد محتوى الماء من دراسة دستور الأدوية أو مواصفات المواد الخام أو معيار المنتج.
تقييم النتائج
الرطوبة المحيطة هي المصدر الرئيسي للخطأ في هذا التحليل؛ الرطوبة الممتصة أثناء نقل العينة ترفع النتيجة. ولذلك فإن المعايرة الفارغة وخط الأساس المستقر إلزاميان. عادة ما يتم إعطاء النتيجة كنسبة مئوية من الكتلة أو جزء في المليون.
تقرير Karl Fischer — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- دستور الأدوية الأوروبي ودراسات USP
- مواصفات صيانة زيت المحولات
- بيانات منتجات الدستور الغذائي التركي
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار Karl Fischer — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول Karl Fischer — تحليل
هل يعطي نفس نتيجة التجفيف بالفرن؟
عموما لا. يحسب الفرن جميع المواد المتطايرة خسارة؛ يقيس كارل فيشر الماء فقط. تظهر نتيجة الفرن أعلى بالنسبة للعينات التي تحتوي على مواد متطايرة.
الحجمي أو الكولومتري؟
إذا كان محتوى الماء في حدود النسبة المئوية، فإن الطريقة الحجمية مناسبة؛ إذا كان بترتيب جزء في المليون، فإن طريقة قياس الكولوم مناسبة.