ما هو IC — تحليل؟
يعتمد الفصل اللوني الأيوني على فصل الأيونات في المحلول على عمود التبادل الأيوني وفقًا لشحنتها وتقاربها لراتنج التبادل الأيوني. عادة ما يتم قياس الأيونات المنفصلة باستخدام كاشف الموصلية.
الغرض من IC — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس الأنيونات مثل الكلوريد والفلورايد والنترات والنتريت والفوسفات والكبريتات والكاتيونات مثل الصوديوم والبوتاسيوم والأمونيوم، في عملية واحدة وبتراكيز منخفضة.
على أي منتجات يُطبَّق IC — تحليل؟
- مياه الشرب ومياه الصرف الصحي والمياه المعالجة
- التلوث الأيوني على اللوحات الإلكترونية
- الملح والنترات والنتريت في الطعام
- الشوائب الأيونية في المنتجات الصيدلانية
- التحكم في مياه الغلايات والتبريد
في أي قطاعات يُستخدم IC — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ IC — تحليل
- ISO 10304-1 (تقدير الأنيونات الذائبة في الماء بواسطة تحليل كروماتوجرافي أيوني)
- ISO 14911 (تقدير الكاتيونات في الماء)
- IPC-TM-650 2.3.28 (التلوث الأيوني على الألواح)
- EN 12014 (النترات والنتريت في الغذاء)
شروط IC — تحليل
- Kolon
- مبادل أنيون أو كاتيون. مختارة على أساس الأيونات المستهدفة
- Eluent
- محددة في الطريقة؛ محاليل كربونات أو هيدروكسيد أو حمض
- قمع
- يستخدم القامع لتقليل الخلفية في اكتشاف الموصلية
- المعايرة
- منحنى معايرة منفصل لكل أيون
جهاز IC — تحليل
- نظام اللوني الأيوني
- أعمدة تبادل الأنيون والكاتيون
- وحدة القمع
- كاشف الموصلية
- وحدة تحضير الماء عالي النقاوة والسائل
متطلبات العينة لـ IC — تحليل
- يجب أن تكون العينة واضحة؛ يتم تصفية العينات العكرة
- يتم تطبيق استخراج المياه للعينات الصلبة
- يتم تخفيف العينات عالية التركيز
- يجب إرسال العينة في حاوية مناسبة بدون مساحة للرأس
- يجب تسليم العينة بسرعة للمعلمات غير المستقرة مثل النتريت
مدة IC — تحليل
يستغرق الجري بشكل عام 10-30 دقيقة. إذا تم طلب كل من الأنيونات والكاتيونات، يتم إجراء تحليلين منفصلين.
إجراء IC — تحليل
- 1يتم ترشيح العينة وتخفيفها إذا لزم الأمر.
- 2يتم إعداد حلول المعايرة.
- 3يتم حقن العينة على العمود.
- 4يتم فصل الأيونات وقياسها كموصلية.
- 5يتم تحديد القمم من خلال وقت الاحتفاظ.
- 6يتم حساب التركيزات من منحنى المعايرة.
معايير قبول IC — تحليل
يتم تقييم مدى قبول النتيجة وفقًا لتنظيم مياه الشرب، أو حدود التصريف، أو الدستور الغذائي، أو مواصفات النظافة IPC.
تقييم النتائج
يتم حساب النتائج من منحنى المعايرة. في المختبر حيث تم التحقق من صحة الطريقة، يتم تحديد الخطية والاسترداد والتكرار والحد الكمي مسبقًا؛ القيمة الموجودة في التقرير ذات معنى ضمن هذا النطاق الذي تم التحقق من صحته.
تقرير IC — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- لائحة المياه المخصصة للاستهلاك البشري
- لائحة مكافحة تلوث المياه
- بيان دستور الأغذية التركي بشأن الملوثات
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار IC — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول IC — تحليل
هل يمكن قياس الأنيونات والكاتيونات في نفس الوقت؟
وليس بعمود واحد. وبما أن هناك حاجة إلى عمود منفصل وواين، يتم إجراء تحليلين منفصلين؛ وفي الأنظمة ثنائية القناة يمكن تشغيلها في وقت واحد.
لماذا تتطلب نتيجة النتريت عينة سريعة؟
يمكن أن يتحول النتريت إلى نترات داخل العينة. الانتظار يقلل من النتيجة، لذلك يجب تسليم العينة إلى المختبر في سلسلة التبريد وبسرعة.