Информационный центр
Методы анализа
То, с помощью какого прибора и метода проводится испытание, — отдельная точка входа. Страница метода ведёт на все страницы испытаний и соответствия, где этот метод используется.
Хроматография
Компоненты смеси переносятся подвижной фазой через неподвижную фазу с разной скоростью. Разделённые компоненты покидают колонку в разное время; время выхода определяет компонент, а площадь сигнала — его количество.
8 методов
GC AnaliziГазовая хроматографияРазделяет и определяет летучие и полулетучие компоненты, способные испаряться.Отвечает на вопрос: Какие летучие компоненты присутствуют в этой смеси и в каком количестве?Образец: Жидкость или газ; для твёрдых образцов — после экстракции.Ограничение: Термочувствительные или нелетучие соединения нельзя проанализировать напрямую.
ГХ-МС анализГазовая хроматография – масс-спектрометрияИдентифицирует разделённые летучие компоненты по их масс-спектрам и определяет их количество.Отвечает на вопрос: Что представляет собой этот неизвестный летучий компонент? Можно ли идентифицировать его сравнением с библиотекой спектров?Образец: Жидкий экстракт, газ или образец парофазного пространства.Ограничение: Разделение изомеров не всегда возможно; требуется хроматографическое разделение.- ГХ-МС/МС анализГазовая хроматография – тандемная масс-спектрометрияСелективно определяет целевые летучие соединения в сложных матрицах.Отвечает на вопрос: Действительно ли целевое соединение присутствует на следовом уровне в сложной матрице?Образец: Очищенный экстракт; обычно после QuEChERS или ТФЭ.Ограничение: Это целевой метод; соединение, не входящее в список, не отслеживается.
ВЭЖХ-анализВысокоэффективная жидкостная хроматографияРазделяет и определяет нелетучие и термочувствительные компоненты в жидкой фазе.Отвечает на вопрос: Сколько активного вещества, добавки или примеси содержится в этом продукте?Образец: Растворённый и отфильтрованный жидкий образец.Ограничение: Это зависит от детектора: соединения без поглощения в УФ-диапазоне требуют другого детектора.- ЖХ-МС анализЖидкостная хроматография – масс-спектрометрияИдентифицирует разделённые в жидкой фазе компоненты по их массам.Отвечает на вопрос: Что представляет собой этот компонент и можно ли его подтвердить?Образец: Отфильтрованный жидкий экстракт.Ограничение: Матричные эффекты могут подавлять ионизацию; требуется внутренний стандарт.
- ЖХ-МС/МС анализЖидкостная хроматография – тандемная масс-спектрометрияИзмеряет целевые соединения на следовом уровне в сложных матрицах с высокой селективностью.Отвечает на вопрос: Находится ли остаток, загрязнитель или примесь ниже нормативного предела?Образец: Очищенный и концентрированный экстракт.Ограничение: Работает на целевой основе; для скрининга требуются отдельные высокоразрешающие методы.
IC-анализИонная хроматографияРазделяет и определяет анионы и катионы в водных растворах.Отвечает на вопрос: Какова концентрация хлорида, сульфата, нитрата или фторида в воде?Образец: Отфильтрованный водный образец или водный экстракт.Ограничение: Неионные компоненты этим методом не выявляются.- ГПХ-анализГель-проникающая хроматографияОпределяет распределение молекулярной массы полимеров.Отвечает на вопрос: Соответствует ли полимерная цепь ожидаемой длине, или она разорвалась в процессе переработки?Образец: Полимер, полностью растворённый в подходящем растворителе.Ограничение: Результат относителен относительно калибровочного стандарта; он даёт относительную, а не абсолютную молекулярную массу.
Спектроскопия и элементный анализ
Измеряется взаимодействие вещества со светом (или плазмой). Длина волны поглощённой, испущенной или рассеянной энергии определяет вещество; её интенсивность даёт количество.
12 методов
ИСП-МС анализМасс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмойОдновременно и селективно измеряет элементы в очень низких концентрациях.Отвечает на вопрос: Есть ли в этом образце тяжёлые металлы или следовые элементы, и в каком количестве?Образец: Образец, переведённый в раствор кислотным разложением.Ограничение: Он не показывает, в какой химической форме присутствует элемент; для определения форм используется в сочетании с хроматографией.- ICP-OES-анализОптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмойОдновременно измеряет элементы в среднем и высоком диапазоне концентраций.Отвечает на вопрос: Находится ли состав сплава или содержание минералов в ожидаемом диапазоне?Образец: Образец, растворённый кислотным разложением.Ограничение: На следовом уровне менее чувствителен, чем ИСП-МС.
ААС-анализАтомно-абсорбционная спектрометрияИзмеряет один элемент с высокой селективностью.Отвечает на вопрос: Сколько свинца (или одного целевого элемента) содержится в этом образце?Образец: Образец, переведённый в раствор.Ограничение: Работает с одним элементом; для многоэлементной панели предпочтителен ИСП.
XRF AnaliziРентгенофлуоресцентная спектрометрияНеразрушающим методом измеряет элементный состав и толщину покрытия.Отвечает на вопрос: Из какого сплава изготовлена эта деталь? Какова толщина покрытия?Образец: Твёрдый образец; можно измерять без подготовки.Ограничение: Не может надёжно измерять лёгкие элементы, такие как углерод, азот и кислород.
OES AnaliziОптико-эмиссионная спектрометрия (искровая)Быстро определяет полный состав металлов, включая углерод.Отвечает на вопрос: Каково содержание углерода и марка сплава этой стали?Образец: Твёрдый металлический образец с плоской, чистой поверхностью.Ограничение: Применяется только к проводящим твёрдым металлам; поверхность образца должна быть отшлифована.
Рентгеновский анализРентгеновская дифракцияОпределяет кристаллическую структуру и фазы.Отвечает на вопрос: Какова кристаллическая фаза этого порошка? Какое это соединение того же элемента?Образец: Порошок или твёрдый образец с плоской поверхностью.Ограничение: Не даёт информации о фазах для аморфных материалов и не измеряет концентрацию элементов.
FTIR-анализИнфракрасная спектроскопия с преобразованием ФурьеИдентифицирует материал путём определения функциональных групп в молекуле.Отвечает на вопрос: Какой это полимер? Является ли это сырьё заявленным веществом?Образец: Твёрдое, жидкое или плёнка; при использовании НПВО подготовка обычно не требуется.Ограничение: Разделение компонентов в смесях ограничено; метод не подходит для следовых уровней.
Рамановский анализРамановская спектроскопияОпределяет молекулярные колебания по рассеянному свету.Отвечает на вопрос: Что представляет собой эта частица или покрытие? Можно ли определить это, не вскрывая упаковку?Образец: Твёрдое или жидкое; можно измерять даже через прозрачную упаковку.Ограничение: В флуоресцирующих образцах сигнал может подавляться.
УФ-ВИД-анализУФ-видимая спектрофотометрияИзмеряет концентрацию окрашенных или поглощающих УФ-излучение компонентов в растворе.Отвечает на вопрос: Какова концентрация целевого компонента в этом растворе?Образец: Прозрачный раствор.Ограничение: Селективность метода низкая; компоненты со сходным поглощением не разделяются.
ЯМР-анализСпектроскопия ядерного магнитного резонансаОпределяет структуру молекулы на уровне связей атомов.Отвечает на вопрос: Какова молекулярная структура этого неизвестного соединения?Образец: Образец, растворённый в подходящем дейтерированном растворителе.Ограничение: Требует относительно большого количества образца; не подходит для следового анализа.
TOC AnaliziОбщий органический углеродОпределяет содержание общего органического углерода в образце.Отвечает на вопрос: Сколько органического остатка несёт эта вода, или эта поверхность после очистки?Образец: Вода или водный экстракт.Ограничение: Не указывает, какое органическое соединение присутствует; даёт суммарную нагрузку.
Анализ Карла ФишераТитрование по методу Карла ФишераПрямо и селективно измеряет содержание воды в образце.Отвечает на вопрос: Готово ли это сырьё к переработке, и каково его содержание влаги?Образец: Твёрдое или жидкое; должно поставляться в герметичной от влаги таре.Ограничение: Измеряет только воду; другие летучие вещества не влияют на результат (это преимущество).
Термический анализ
Образец нагревают или охлаждают по контролируемой температурной программе; масса, тепловой поток или изменение размеров регистрируются как функция температуры.
4 методов
DSC AnaliziДифференциальная сканирующая калориметрияОпределяет термические события, такие как плавление, стеклование, кристаллизация и отверждение.Отвечает на вопрос: Какова температура стеклования этого полимера? Полностью ли отверждена смола?Образец: Несколько миллиграммов твёрдого вещества или жидкости в закрытом тигле.Ограничение: Не измеряет потерю массы; для оценки степени разложения требуется ТГА.
TGA AnaliziТермогравиметрический анализРегистрирует изменение массы в зависимости от температуры.Отвечает на вопрос: Каково содержание наполнителя в этом компаунде? При какой температуре разлагается материал?Образец: Несколько миллиграммов твёрдого образца.Ограничение: Не фиксирует события, не вызывающие изменения массы (например, стеклование).- DMA AnaliziДинамический механический анализИзмеряет модуль накопления и потерь как функцию температуры и частоты.Отвечает на вопрос: Насколько жёсток этот материал при рабочей температуре? Каково его демпфирующее поведение?Образец: Небольшой брусок или плёнка стандартной геометрии.Ограничение: Результат зависит от применённой частоты; его не следует указывать как единое значение.
- ТМА анализТермомеханический анализИзмеряет изменение размеров в зависимости от температуры и коэффициент теплового расширения.Отвечает на вопрос: Насколько сильно расширяется этот материал при нагреве?Образец: Небольшой твёрдый образец с гладкой поверхностью.Ограничение: Измеряет под нагрузкой; геометрия образца напрямую влияет на результат.
Микроскопия и визуализация
Поверхность или внутренняя структура образца визуализируется пучком света или электронов. Поскольку длина волны в электронных микроскопах значительно короче, становятся видны детали, недоступные световому микроскопу.
3 методов
СЭМ-анализРастровый электронный микроскопВизуализирует морфологию поверхности с большим увеличением и глубокой глубиной резкости.Отвечает на вопрос: Как образовалась эта поверхность излома? Есть ли микротрещины в покрытии?Образец: Твёрдый образец; непроводящие образцы получают тонкое покрытие.Ограничение: Не даёт информации об элементном составе; для этого добавляется ЭДС.- SEM-EDS анализРастровый электронный микроскоп – энергодисперсионная спектроскопияОпределяет элементный состав исследуемой точки одновременно с изображением.Отвечает на вопрос: Из каких элементов состоит этот остаток или загрязнение?Образец: Твёрдый образец; при необходимости проводимости наносится покрытие.Ограничение: Метод полуколичественный; его надёжность ограничена для лёгких элементов и на следовом уровне.
ПЭМ-анализПросвечивающий электронный микроскопВизуализирует внутреннюю структуру образца с разрешением, близким к атомному.Отвечает на вопрос: Какова наноструктура, слоистость тонкой плёнки или кристаллические дефекты?Образец: Образец, утончённый до прозрачности для электронов.Ограничение: Подготовка образца трудоёмка и разрушительна; исследуемый объём очень мал.
Каждая страница метода ведёт на страницы испытаний и соответствия, где этот метод используется. Например, анализ методом РФА связан со страницами металлического состава, скрининга RoHS, тяжёлых металлов и толщины покрытия. Поскольку предел обнаружения/количественного определения (LOD/LOQ) и точность зависят от матрицы и подготовки образца, здесь цифра не приводится; значения в рамках валидации метода сообщаются на этапе предложения.