ААС-анализ

Что такое AAS — анализ?

Атомно-абсорбционная спектрометрия основана на том, что свободные атомы в образце поглощают свет с характерной для них длиной волны. Количество поглощаемого света пропорционально концентрации. Распыление осуществляется пламенем (FAAS) или графитовой печью (GFAAS); метод холодного пара используется для ртути.

AAS — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы измерить конкретный элемент выборочно и с низкими затратами. Это более экономичное решение, чем методы ИСП, для рутинных измерений, не требующих одновременного использования большого количества элементов.

К каким изделиям применяется AAS — анализ?

Определение металлов в питьевой и технической воде.
Минералы, такие как железо, цинк, кальций в пище.
Контроль концентрации в гальванических ваннах
Образцы почвы и удобрений
Следы тяжелых металлов в косметике

В каких отраслях применяется AAS — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаГосударственный секторСельское хозяйствоМеталл

Стандарты, связанные с AAS — анализ

ISO 15586 (качество воды. Определение микроэлементов с помощью графитовой печи ААС)
EN 14082/EN 14084 (определение микроэлементов в пищевых продуктах методом ААС)
ASTM D3223 (определение ртути в воде)

AAS — анализ: условия

распыление: Пламя (FAAS), графитовая печь (GFAAS) или холодный пар — в зависимости от элемента и концентрации.
Lamba: Отдельная лампа с полым катодом для каждого элемента.
Dalga boyu: специфичный для элемента; определенный в методе
коррекция фона: Дейтериевая или зеемановская поправка

Оборудование для AAS — анализ

Атомно-абсорбционный спектрометр
Пламенный блок и газовая система
Графитовый печной агрегат
Гидридный аппарат/аппарат холодного пара
Специализированные лампы с полым катодом

Требования к образцам для AAS — анализ

Твердые образцы разлагаются кислотой.
Искомый элемент необходимо указать заранее — в приборе используется отдельная лампа для каждого элемента.
Обычно достаточно нескольких граммов или миллилитров.
Для матриц с высоким содержанием солей может потребоваться разбавление или добавление стандарта.

AAS — анализ: продолжительность

Измерение каждого элемента занимает несколько минут. Для многоэлементных запросов время увеличивается прямо пропорционально количеству элементов; в этом случае методы ICP работают быстрее.

AAS — анализ: порядок проведения

1Образец переваривают и при необходимости разбавляют.
2Устанавливается лампа искомого элемента и задается длина волны.
3Калибровочные растворы считываются.
4Образец распыляют и измеряют поглощение.
5Применяется коррекция фона.
6Концентрация рассчитывается по калибровочной кривой.
7Выполняется проверка восстановления.

AAS — анализ: критерии приёмки

Метод дает результат; он не устанавливает предела. Приемлемость результата определяется нормативными актами или спецификациями, которым подчиняется продукт.

Оценка результатов

Результаты рассчитываются по калибровочной кривой. В лаборатории, где метод прошел валидацию, заранее устанавливаются линейность, извлечение, повторяемость и предел количественного определения; значение в отчете имеет смысл в пределах этого проверенного диапазона.

AAS — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Положение о воде, предназначенной для потребления человеком
ЕС 2023/915 (загрязнения в пищевых продуктах)
Положение о контроле за загрязнением воды

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание AAS — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

AAS — анализ: частые вопросы

ААС или ИСП-МС?

ААС экономичен для одного или нескольких элементов. ИСП-МС предпочтительнее, когда требуется много элементов или очень низкий предел количественного определения.

В чем разница между пламенным и печным ААС?

Техника пламени быстрая и работает при более высоких концентрациях. Графитовая печь может измерять гораздо более низкие концентрации, но время анализа дольше.