Рентгеновский анализ

Что такое XRD — анализ?

Дифракция рентгеновских лучей основана на том, что рентгеновские лучи, направленные на кристаллический материал, дифрагируются под определенными углами на правильных атомных плоскостях. Полученная дифракционная картина представляет собой отпечаток пальца, характерный для кристаллических фаз материала.

XRD — анализ: цель

Целью является определение ФАЗОВОГО, а не элементного состава. Химический анализ показывает, что образец содержит кальций и углерод; Рентгеновский анализ покажет, кальцит это или арагонит. Это различие напрямую влияет на материальное поведение.

К каким изделиям применяется XRD — анализ?

Цемент, клинкер и строительные вяжущие вещества
Керамические и огнеупорные материалы
Горное дело и образцы руды
Определение полиморфов в фармацевтических активных ингредиентах
Металлические покрытия и тонкие пленки
Анализ продуктов коррозии и отложений

В каких отраслях применяется XRD — анализ?

МеталлПластмассыЭлектроникаАвтомобильная промышленностьСтроительствоГорнодобывающая промышленностьФармацевтикаКерамика

Стандарты, связанные с XRD — анализ

ISO 9277 и соответствующие стандарты применения порошковой дифракции.
Дифракционные методы типа ASTM E3294/E975
Европейская Фармакопея 2.9.33 (характеристика твердого тела)

XRD — анализ: условия

Radyasyon: Обычно Cu Kα; В зависимости от образца можно выбрать другой анод.
Диапазон сканирования: Диапазон 2θ для покрытия отражений ожидаемых фаз
Шаг и продолжительность: Для определения соотношения фаз требуется более длительное время счета.
Идентификация фазы: Сравнение с эталонной базой данных дифракции

Оборудование для XRD — анализ

Рентгеновский дифрактометр
Рентгеновская трубка и монохроматор
Устройство для подачи проб и автоматическое устройство смены
База данных фаз и программное обеспечение для анализа Ритвельда

Требования к образцам для XRD — анализ

Для порошковых образцов требуется тонкое, однородное измельчение.
Обычно достаточно нескольких граммов порошка.
Поверхность цельного куска должна быть ровной и чистой.
Аморфные материалы не дают дифракционной картины; метод предназначен для кристаллических фаз
Поиск фазы выполняется быстрее, если указан ожидаемый состав образца.

XRD — анализ: продолжительность

Обычное сканирование для определения фазы обычно занимает менее часа. Количественный фазовый анализ методом Ритвельда требует как более длительного измерения, так и отдельного этапа расчета.

XRD — анализ: порядок проведения

1Образец шлифуется и помещается в держатель образца, не нарушая плоскостности поверхности.
2Выбираются параметры сканирования (диапазон, шаг, время).
3Записывается дифракционная картина.
4Фазы идентифицируются путем сравнения пиков со справочной базой данных.
5По запросу пропорции фаз рассчитываются по методу Ритвельда.
6Аморфное содержание, если оно присутствует, оценивается с помощью внутреннего стандарта.

XRD — анализ: критерии приёмки

Приемлемость фазового состава определяется стандартом или спецификацией продукта; например Пропорции клинкерной фазы в цементе определяются в соответствующем стандарте на продукцию.

Оценка результатов

Идентификация фазы основана на измеренных положениях пиков и соотношениях интенсивностей, соответствующих эталонной картине. Поскольку предпочтительная ориентация и размер частиц могут исказить соотношение интенсивностей, подготовка проб напрямую определяет качество результата.

XRD — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Стандарты продукции согласно ЕС 305/2011 CPR для строительных материалов
Требования к характеристикам твердого тела в регистрационных досье фармацевтических препаратов

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание XRD — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

XRD — анализ: частые вопросы

В чем разница между XRD и XRF?

XRF сообщает вам, какие элементы присутствуют; Рентгенографический анализ показывает, в каком соединении и кристаллической структуре находятся эти элементы. Они дополняют друг друга.

Можно ли анализировать аморфный материал?

Некристаллические структуры не дают острых пиков; они образуют широкий горб. Аморфную фракцию можно оценить методом внутреннего стандарта, но идентификацию фазы провести невозможно.