ГХ-МС анализ

Что такое GC-MS — анализ?

ГХ-МС — это гибридный метод, в котором компоненты, разделенные газовой хроматографией, подаются в масс-спектрометр, ионизируются и идентифицируются по характеру их фрагментации. Хроматография обеспечивает разделение, а масс-спектрометрия - идентификацию.

GC-MS — анализ: цель

Цель состоит не только в том, чтобы разделить компоненты смеси, но и определить, к каким соединениям они относятся, с помощью масс-спектра. Поскольку полученный спектр можно сравнить с библиотеками, можно также идентифицировать ранее неизвестные соединения; это лежит в основе скрининговых исследований.

К каким изделиям применяется GC-MS — анализ?

Проверка фталатов и веществ ограниченного использования в игрушках и потребительских товарах
Компоненты, мигрирующие из упаковки в продукты питания
Летучие органические соединения в материалах салона автомобиля.
Скрининг пестицидов и ПАУ в пробах из окружающей среды
Аллергенные ароматические компоненты в косметике

В каких отраслях применяется GC-MS — анализ?

ХимияФармацевтикаПищевая продукцияКосметикаОкружающая средаИгрушкаАвтомобильная промышленностьУпаковка

Стандарты, связанные с GC-MS — анализ

ISO 18856 / ISO 18857 (качество воды — определение фталатов и ПАУ)
EN 14372 (фталаты в товарах для ухода за детьми)
ISO 16000-6 (ЛОС в воздухе помещений — ГХ-МС)
IEC 62321-8 (определение фталатов в электротехнических изделиях)
Методы полулетучих органических соединений типа ISO 17353 / EPA 8270.

GC-MS — анализ: условия

ионизация: Электронная ионизация (ЭИ) является обычным явлением; химическая ионизация является опцией
Tarama modu: Полное сканирование или SIM (выбранный ионный мониторинг) — в зависимости от цели
Колонка и температурная программа: Из стандарта применяемого метода
Библиотека: Соответствие библиотеки спектра поддерживает идентификацию, но само по себе не является подтверждением

Оборудование для GC-MS — анализ

газовый хроматограф
Одноквадрупольный масс-спектрометр
Источник электронной ионизации
Спектральная библиотека и программное обеспечение для обработки данных
Паровое пространство / установка термодесорбции

Требования к образцам для GC-MS — анализ

Экстракция растворителем применяется для твердых образцов, а разбавление или жидкостно-жидкостная экстракция для жидкостей.
Пластиковые контейнеры нельзя использовать для анализа обычных загрязнений, таких как фталаты.
Количество выборки зависит от матрицы
Если указана предполагаемая группа соединений, метод выбирается соответствующим образом.

GC-MS — анализ: продолжительность

Продолжительность скрининговых анализов обычно не превышает часа; с подготовкой проб и работой по подтверждению, продолжительность плановой процедуры составляет несколько рабочих дней.

GC-MS — анализ: порядок проведения

1Образец извлекается и очищается методом, подходящим для матрицы.
2Концентрацию экстракта корректируют и добавляют внутренний стандарт.
3Разделение проводят на колонке ГХ.
4Выход колонки подается в масс-спектрометр, и компоненты ионизируются.
5Спектр записывается в режиме полного сканирования или SIM.
6Идентификация производится путем сравнения спектров с библиотечным и эталонным стандартом.
7Количественный анализ выполняется с помощью калибровочной кривой и внутреннего стандарта.

GC-MS — анализ: критерии приёмки

Метод дает результат; он не устанавливает предела. Приемлемость результата определяется нормативными актами или спецификациями, которым подчиняется продукт.

Оценка результатов

Идентификация основана на совместном согласовании времени удерживания и масс-спектра. Совпадение библиотеки — это лишь предварительное предположение; окончательное подтверждение требует сравнения с эталонным стандартом в тех же условиях. Использование внутреннего стандарта для количественного анализа снижает матричный эффект.

GC-MS — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Приложение XVII EU REACH (ограничения по фталатам)
ЕС 2011/65/EU RoHS (включая фталаты)
EN 71-3/EN 71-9 (безопасность игрушек)
ЕС 1935/2004 (материалы, контактирующие с пищевыми продуктами)

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание GC-MS — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

GC-MS — анализ: частые вопросы

Достаточно ли совпадения с библиотекой?

Нет. Совпадение в библиотеке — это сильная подсказка, но не подтверждение. Соединение должно иметь такое же время удерживания и спектр, что и эталонный стандарт в тех же условиях.

В чем разница между скринингом и целевым анализом?

Скрининг исследует широкую группу соединений без предварительного знания того, что находится в образце. При целевом анализе искомые соединения известны с самого начала и для них валидирован метод; предел количественного определения ниже.