SEM-EDS анализ

Что такое SEM-EDS — анализ?

SEM-EDS — это система, в которой к сканирующему электронному микроскопу добавляется энергодисперсионный рентгеновский спектрометр. Когда электронный луч возбуждает образец, каждый элемент излучает характеристические рентгеновские лучи со своей собственной энергией; детектор разделяет эти энергии для получения элементарной информации.

SEM-EDS — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы определить не только то, как выглядит отображаемая область, но и из чего она состоит. Источник примеси, остатка или включения часто можно понять только с помощью этой информации о составе.

К каким изделиям применяется SEM-EDS — анализ?

Поверхностные загрязнения и остатки посторонних веществ
Состав слоев покрытия
Композиционные различия в сварных и паяных соединениях
Включения и сегрегация в металле
Продукты коррозии
Проверка источников неисправностей на электронных платах

В каких отраслях применяется SEM-EDS — анализ?

МеталлПластмассыЭлектроникаАвтомобильная промышленностьСтроительствоОборонаАэрокосмическая промышленностьМедицинское оборудование

Стандарты, связанные с SEM-EDS — анализ

ISO 22309 (элементный анализ методом EDS — количественный подход)
ASTM E1508 (руководство по количественному анализу методом EDS)
ASTM E2809 (судебно-медицинская экспертиза SEM/EDS)

SEM-EDS — анализ: условия

ускоряющее напряжение: Он подбирается на уровне, который стимулирует характерные линии искомых элементов.
Analiz modu: Точечное, линейное сканирование или элементное картографирование
Анализ без стандартов: Это дает полуколичественные результаты; точное количество требует сертифицированного стандарта
Hafif elementler: Чувствительность ограничена для углерода и низших элементов.

Оборудование для SEM-EDS — анализ

Сканирующий электронный микроскоп
Энергодисперсионный рентгеновский спектрометр (ЭДС)
Программное обеспечение для картографирования элементов
Инфраструктура подготовки образцов и нанесения покрытий

Требования к образцам для SEM-EDS — анализ

Требуется та же подготовка, что и для SEM.
Углеродное покрытие является предпочтительным; золотое покрытие добавляет собственный пик, усложняя анализ
Анализируемая область по возможности должна быть плоской — наклон поверхности влияет на результат.
Во время исследований на загрязнение к образцу нельзя прикасаться или очищать его.

SEM-EDS — анализ: продолжительность

Точечный анализ занимает несколько минут. Картирование элементов может занять несколько часов в зависимости от размера области.

SEM-EDS — анализ: порядок проведения

1Образец подготовлен для СЭМ и сделан проводящим.
2Соответствующая область отображается и выбираются точки анализа.
3Ускоряющее напряжение задается по искомым элементам.
4Собирают рентгеновский спектр.
5Пики присваиваются элементам.
6По запросу создается строковое сканирование или элементная карта.
7Результаты представлены на изображении.

SEM-EDS — анализ: критерии приёмки

Приемлемость результата композиции оценивается по требованиям к составу, указанным в стандарте на материал или в спецификации заказчика.

Оценка результатов

Результат бесстандартной ЭДС является полуколичественным; проценты являются ориентировочными и не являются сертифицированным составом. Если необходим точный состав, проводится исследование OES, ICP или EDS, калиброванное по сертифицированному стандарту. Глубина анализа порядка микронов; сигнал подложки может смешиваться с тонкими покрытиями.

SEM-EDS — анализ: протокол

Образец описания и цель исследования
Информация о подготовке образцов и нанесении покрытия
Состояние прибора и режим анализа
Изображения, обозначающие точки анализа
Спектр и список элементов для каждой точки
Заявление о том, что результат является полуколичественным

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Условия контракта при анализе отказов и спорах с поставщиками
Требования к оценке частиц и остатков для медицинских изделий

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание SEM-EDS — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

SEM-EDS — анализ: частые вопросы

Почему результаты EDS указаны в процентах, а не точно?

В безстандартном анализе прибор использует теоретические поправки. Шероховатость поверхности, наклон и покрытие искажают эти поправки. Результат правильно ранжирует состав, но не считается сертифицированным.

Можно ли найти источник очень небольшого загрязнения?

В целом да. Элементный отпечаток загрязнителя сопоставляется с возможными источниками в процессе (форма, оснастка, гальваническая ванна, упаковка).