ICP-OES-анализ

Что такое ICP-OES — анализ?

ICP-OES основан на возбуждении образца в аргоновой плазме и разрешении света, излучаемого возбужденными атомами, когда они возвращаются в основное состояние, по длине волны. Каждый элемент излучает свет характерной длины волны; интенсивность света пропорциональна концентрации.

ICP-OES — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы измерить множество элементов в образце одновременно и в широком диапазоне концентраций. Он более надежен, чем ICP-MS, в образцах с высоким содержанием соли или высокой матрицей.

К каким изделиям применяется ICP-OES — анализ?

Образцы металлов и сплавов
Износ металлов в отработанных моторных и трансмиссионных маслах
Удобрения и образцы почвы
Сточные воды и очистные осадки
Керамика, стекло и строительные материалы

В каких отраслях применяется ICP-OES — анализ?

МеталлПластмассыЭлектроникаАвтомобильная промышленностьСтроительствоОкружающая средаСельское хозяйствоНефть и Газ

Стандарты, связанные с ICP-OES — анализ

ISO 11885 (качество воды — определение элементов методом ICP-OES)
ASTM D5185 (определение элементов в маслах)
EN 16943/EN 15621 (определение элементов в пищевых продуктах и кормах)
ISO 17025 (компетенция испытательных лабораторий)

ICP-OES — анализ: условия

Плазма: аргоновая плазма; ВЧ мощность и потоки газа по методу
угол обзора: Осевой или радиальный; выбирается в соответствии с диапазоном концентраций
Dalga boyu: Для каждого элемента подбирается помехозащищенная аналитическая линия.
образец среды: Кислый раствор; метод солюбилизации зависит от матрицы

Оборудование для ICP-OES — анализ

ИСП-ОЭС спектрометр
Источник аргоновой плазмы и распылитель
Микроволновая система разложения
Автоматический сменщик образцов
Инфраструктура подготовки кислотной и сверхчистой воды

Требования к образцам для ICP-OES — анализ

Твердые образцы разлагаются кислотой.
Для проб нефти применяется разбавление растворителем или озоление.
Обычно достаточно нескольких граммов или миллилитров образца.
Необходимо указать матрицу образца и ожидаемый диапазон концентраций.

ICP-OES — анализ: продолжительность

Измерение занимает несколько минут на образец; пищеварение определяет общую продолжительность. Обычная отчетность составляет несколько рабочих дней.

ICP-OES — анализ: порядок проведения

1Образец взвешивают и переваривают подходящим методом.
2Раствор доводят до определенного объема.
3Готовят калибровочные растворы и бланк.
4Образец распыляется в плазму и измеряется интенсивность излучения.
5Поправки применяются к спектральным помехам.
6Концентрация рассчитывается по калибровочной кривой.
7Точность проверяют с помощью сертифицированного эталонного материала.

ICP-OES — анализ: критерии приёмки

Метод дает результат; он не устанавливает предела. Приемлемость результата определяется нормативными актами или спецификациями, которым подчиняется продукт.

Оценка результатов

Спектральное перекрытие является основным источником помех в ICP-OES; Выбор аналитической линии и коррекция фона определяют точность результата. Калибровка по матрице или стандартный метод добавления используются для образцов с высоким содержанием матрицы.

ICP-OES — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Положение о контроле за загрязнением воды и лимиты сбросов
ЕС 2023/915 (загрязнения в пищевых продуктах)
Требования к составу в стандартах на продукцию сплавов

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание ICP-OES — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

ICP-OES — анализ: частые вопросы

ICP-OES или искровой OES для состава сплава?

Если требуется быстрый результат на твердом металлическом образце, искровая ОЭС работает непосредственно на твердом образце. ICP-OES требует расщепления, но предлагает более широкий диапазон элементов и преимущество для нестандартных образцов, таких как крошка или порошок.

Можно ли измерить как высокие, так и микроэлементы в одном образце?

Да; Используя различные аналитические линии и разведения, за один анализ можно охватить широкий диапазон концентраций.