Что такое Тяжёлые металлы?
Анализ тяжелых металлов в пищевых продуктах – это определение токсичных элементов, возникающих в результате загрязнения окружающей среды или обработки. Образец подкисляют в микроволновой системе и измеряют с помощью ICP-MS. Если требуется разделение общего мышьяка и неорганического мышьяка, используют метод в сочетании с хроматографией (ВЭЖХ-ИСП-МС).
Тяжёлые металлы: цель
Цель состоит в том, чтобы показать, остаются ли уровни загрязнения ниже максимальных пределов, установленных законодательством. Это также помогает исследовать источник в случае подозрения на передачу инфекции через упаковку, контактирующую с пищевыми продуктами.
К каким изделиям применяется Тяжёлые металлы?
- Аквакультура и морепродукты (ртуть, кадмий)
- Рис и зерновые продукты (неорганический мышьяк)
- Овощи, фрукты и детское питание
- Консервы (жестяные)
- Пищевые добавки и специи
В каких отраслях применяется Тяжёлые металлы?
Стандарты, связанные с Тяжёлые металлы
- EN 13804 (element tayini — genel kurallar)
- EN 14084 (свинец, кадмий, цинк, медь и железо в пищевых продуктах — AAS)
- EN 15763 (мышьяк, кадмий, ртуть и свинец в пищевых продуктах — ICP-MS)
- Регламент ЕС 1881/2006 и Кодекса пищевых продуктов Турции о загрязняющих веществах
Тяжёлые металлы: условия
- Подготовка проб
- Разложение в микроволновой печи в закрытом тигле (азотная кислота/перекись водорода)
- Измерение
- ИСП-МС; высокие уровни ICP-OES или AAS
- Мышьяковый вид
- ВЭЖХ-ИСП-МС, когда желателен неорганический мышьяк
- Контроль качества
- Сертифицированный эталонный материал и внутренний стандарт
Оборудование для Тяжёлые металлы
- Аналитические весы и гомогенизатор
- Аппарат для подготовки проб (экстракция, фильтрация, концентрирование)
- Kromatografi veya spektrometri sistemi
- Шкафы для хранения и кондиционирования с регулируемой температурой
Требования к образцам для Тяжёлые металлы
- Проба должна быть однородной и репрезентативной для партии.
- Для аналитов, чувствительных к свету или кислороду, следует использовать плотно закрытый контейнер темного цвета.
- Объем пробы зависит от количества аналитов; Если запрошено более одного анализа, общая сумма увеличивается.
- Вместе с образцом необходимо указать название продукта, список ингредиентов и заявленную ценность, если таковая имеется.
Тяжёлые металлы: продолжительность
Сжигание, измерение и анализ занимают несколько рабочих дней. Видообразование мышьяка требует отдельного исследования и занимает больше времени.
Тяжёлые металлы: порядок проведения
- 1Образец гомогенизируется и защищается от загрязнения металлами.
- 2Его взвешивают и сжигают с кислотой в микроволновой печи.
- 3Раствор доводят до объема.
- 4Элементы измеряются с помощью ICP-MS.
- 5Точность проверяют с помощью сертифицированного эталонного материала.
- 6Результаты представлены в мг/кг с неопределенностью измерений.
Тяжёлые металлы: критерии приёмки
Законодательство, а не метод, определяет, будет ли результат считаться надлежащим или нет. Соответствующее коммюнике Турецкого пищевого кодекса, ЕС 2073/2005 и 1881/2006, а также спецификации компании-покупателя определяют различные ограничения в зависимости от группы продуктов; В отчете приводятся измеренные значения и принимаются пределы, установленные действующим законодательством.
Оценка результатов
Результат сравнивается с максимальными пределами для группы продуктов в ЕС 1881/2006 и Регламенте турецкого Кодекса пищевых продуктов о загрязнителях. Предел для одного и того же элемента варьируется в зависимости от группы товаров; Также принимаются во внимание правила, касающиеся конкретных продуктов, такие как мышьяк в рисе и ртуть в рыбе.
Тяжёлые металлы: протокол
- Описание образца, информация о партии/партии и условия доставки
- Метод отбора проб (если они взяты лабораторией)
- Применяемый метод анализа и эталонный стандарт
- Дата анализа и условия инкубации, если таковые имеются.
- Результат и его единица измерения
- Неопределенность измерения (по запросу)
- Заявление о том, что результат применим только к образцу, представленному на испытания.
Аккредитация
EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.
Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.
Область применения и разрешенияСоответствующие правила
- Турецкий регламент Пищевого кодекса и соответствующие товарные коммюнике
- ЕС 1881/2006 — максимальные пределы содержания загрязняющих веществ в пищевых продуктах.
- Турецкий Кодекс пищевых продуктов: маркировка и регулирование информации для потребителей
Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?
В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Тяжёлые металлы; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.
Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.
Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.
На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.
На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.
На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.
На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.
Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.
Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.
Группы методов в этой области
Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.
Часто путаемое в этой области
- Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
- Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
- Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
- Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
- При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.
Какие решения подкрепляют эти результаты
- Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
- Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
- Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
- Приёмочный контроль по поставщику и партии
- Исследования сроков годности и определение условий хранения
- Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI
Связанные тесты
Тяжёлые металлы: частые вопросы
Toplam arsenik yeterli mi?
Не в большинстве случаев. Большая часть мышьяка в морепродуктах находится в нетоксичной органической форме. Законодательство отдельно регулирует содержание неорганического мышьяка в таких продуктах, как рис; поэтому может потребоваться видообразование.
Существует ли риск загрязнения во время подготовки проб?
Да, это серьезный риск. Лезвия и контейнеры измельчителей могут быть источниками металла; Поэтому при анализе загрязнений используется оборудование, изготовленное из подходящих материалов, и исследуются слепые образцы.









