ПЭМ-анализ

Что такое TEM — анализ?

Просвечивающий электронный микроскоп формирует изображение, пропуская электронный луч через очень тонко подготовленный образец. Взаимодействие электронов с атомами образца дает изображения очень высокого разрешения, на которых можно увидеть даже атомные плоскости.

TEM — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы отобразить внутреннюю структуру в масштабе, который не может достичь SEM. С помощью этого метода исследуются распределение наночастиц по размерам, структура тонкопленочного слоя, кристаллические дефекты и зернограничные структуры.

К каким изделиям применяется TEM — анализ?

Наночастицы и наноматериалы
Тонкие пленки и многослойные покрытия
Полупроводниковые структуры
Каталитические материалы
Биологические срезы

В каких отраслях применяется TEM — анализ?

ЭлектроникаХимияБиотехнологияYenilenebilir EnerjiФармацевтика

Стандарты, связанные с TEM — анализ

ISO 21363 (анализ размера наночастиц — ПЭМ)
ISO 29301 (аналитическая ПЭМ — калибровка увеличения)

TEM — анализ: условия

Толщина образца: Он должен быть очень тонким, чтобы через него могли пройти электроны; соответственно выбирается способ приготовления
ускоряющее напряжение: В зависимости от образца и желаемого разрешения
режим отображения: Светлое поле, темное поле, высокое разрешение или STEM
Дифракция: Кристаллическую структуру можно определить методом дифракции электронов на выбранной области.

Оборудование для TEM — анализ

Просвечивающий электронный микроскоп
Системы прореживания проб (ионное измельчение, ультрамикротом, FIB)
ТЭМ-сетки
Программное обеспечение для анализа изображений и дифракции

Требования к образцам для TEM — анализ

Образец должен быть подготовлен достаточно тонким, чтобы через него могли пройти электроны; это отдельный и трудоемкий процесс
Наночастицы падают на сетку во взвешенном состоянии.
Подготовка разрушительна; образец не может быть возвращен
Должен быть указан состав и структура образца, подлежащего исследованию.

TEM — анализ: продолжительность

Подготовка проб часто занимает больше времени, чем визуализация. Для образцов, требующих ФИП или ионного измельчения, общая продолжительность достигает нескольких рабочих дней.

TEM — анализ: порядок проведения

1Образец готовят до электронно-прозрачной толщины с использованием подходящего метода.
2Он размещается на сетке и загружается в колонну.
3Выполняется фокусировка и выравнивание.
4Соответствующие регионы изображены с разным увеличением.
5При необходимости снимается дифракционная картина выбранной области.
6Производятся замеры размеров, толщины слоя и дефектов.

TEM — анализ: критерии приёмки

Критерий приемлемости распределения наночастиц по размерам или толщины слоя взят из спецификации продукта.

Оценка результатов

ПЭМ-изображение представляет собой очень небольшой объем. Для получения статистических результатов, таких как распределение по размерам, необходимо измерить достаточное количество частиц и областей, и это количество должно быть указано в отчете.

TEM — анализ: протокол

Идентификация образцов и метод подготовки
Условия работы прибора и режим визуализации
Масштабированные изображения
Результаты измерений и количество исследованных частиц/областей
Дифракционная картина и ее интерпретация, если таковая имеется.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Рекомендации ЕС по определению наноматериалов и уведомления о косметических/пищевых наноматериалах

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание TEM — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

TEM — анализ: частые вопросы

Как делается выбор между TEM и SEM?

СЭМ используется, если исследуется поверхность; ПЭМ используется, если необходима внутренняя структура или детали субнанометрового размера. Подготовка проб для ПЭМ гораздо более трудоемка.

Можно ли исследовать каждый материал с помощью ПЭМ?

Образец должен быть подготовлен к электронно-прозрачной толщине. Это может оказаться невозможным для каждого материала или может потребовать специальных методов подготовки.