ГПХ-анализ

Что такое GPC — анализ?

Гель-проникающая хроматография (эксклюзионная хроматография) основана на прохождении растворенных полимерных цепей через пористую насадку с разной скоростью в зависимости от их гидродинамического объема. Крупные цепочки не могут проникнуть в поры и первыми покинуть колонку.

GPC — анализ: цель

Цель состоит в том, чтобы определить среднюю молекулярную массу полимера и молекулярно-массовое распределение. От этого распределения во многом зависят технологичность полимера, механическая прочность и поведение при старении.

К каким изделиям применяется GPC — анализ?

Термопластическое сырье и гранулы
Клеевые и покрывающие смолы
Переработанные полимеры
Биоразлагаемые полимеры
Резиновые и эластомерные смеси

В каких отраслях применяется GPC — анализ?

ПластмассыХимияУпаковкаАвтомобильная промышленностьФармацевтика

Стандарты, связанные с GPC — анализ

Серия ISO 16014 (пластики. Определение средней молекулярной массы методом эксклюзионной хроматографии)
ASTM D6474 (распределение молекулярной массы в полиолефинах)

GPC — анализ: условия

Растворитель и температура: По полимеру; Полиолефины обрабатываются при высоких температурах.
Калибровка: Относительная калибровка с использованием узкодисперсных эталонных полимеров
детектор: показатель преломления; также можно использовать светорассеяние и вискозиметрию.
Тип результата: При относительной калибровке значения указаны относительно эталонного полимера.

Оборудование для GPC — анализ

Система GPC/SEC и насос
Столбцы исключения размера
Колонная печь (для высокотемпературного применения)
Детекторы показателя преломления, светорассеяния и вискозиметрии
Установка растворения полимеров

Требования к образцам для GPC — анализ

Образец должен полностью раствориться в подходящем растворителе.
Нерастворимый гель и наполнители необходимо удалить фильтрованием.
Обычно достаточно нескольких сотен миллиграммов образца.
Обязательно указывается тип полимера — от этого зависит выбор растворителя и колонки.
Сшитые полимеры не могут быть проанализированы этим методом, поскольку они не растворяются.

GPC — анализ: продолжительность

Пробежка обычно длится 30–60 минут. Стадия растворения может занять несколько часов для полиолефинов, требующих высокой температуры.

GPC — анализ: порядок проведения

1Пробу растворяют в подходящем растворителе и фильтруют.
2Кривая строится с использованием калибровочных эталонных полимеров.
3Проба вводится в колонку.
4Сигнал детектора записывается относительно удерживаемого объема.
5Хроматограмму преобразуют в молекулярную массу с помощью калибровочной кривой.
6Рассчитаны среднечисленные и средневесовые молекулярные массы, а также ширина распределения.

GPC — анализ: критерии приёмки

Допустимый диапазон молекулярной массы и распределения определяется спецификациями сырья или спецификациями заказчика.

Оценка результатов

Значения, полученные при относительной калибровке, относятся к используемому эталонному полимеру и не могут напрямую сравниваться с результатами, измеренными по другому эталонному полимеру. Для определения абсолютной молекулярной массы требуется детектор светорассеяния. В отчете должен быть четко указан тип калибровки.

GPC — анализ: протокол

Описание образца, дата получения и номер лаборатории
Примененный метод и эталонный стандарт, если таковой имеется.
Прибор и условия измерения
Этапы подготовки проб
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результаты относятся только к образцу, представленному на тестирование.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Оценки согласно ЕС 10/2011 для пластмасс, контактирующих с пищевыми продуктами.
Спецификации закупки сырья

Страницы, на которых используется этот метод

Аналитические методы — Что делает эта группа методов?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание GPC — анализ; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Страницы об аналитических методах — это страницы о МЕТОДЕ ИЗМЕРЕНИЯ, а не об испытании. Это различие важно: «испытание соляным туманом» — это испытание, отвечающее на один вопрос; «ИСП-МС» — это метод, используемый в десятках различных испытаний. Иногда пользователь ищет не испытание, а метод — потому что именно название метода фигурирует в его спецификации.

Это различие становится решающим при выборе лаборатории. Когда клиент просит «анализ тяжёлых металлов», настоящий вопрос заключается в том, каким методом он будет выполнен: РФА быстр и неразрушающий, но не различает соединения; ААС экономичен для одного элемента; ИСП-АЭС определяет несколько элементов; ИСП-МС видит следовые уровни. Один и тот же образец даёт результаты с разными пределами обнаружения и разной неопределённостью в четырёх методах.

Выбор метода производится по трём критериям. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ: находится ли искомая концентрация в диапазоне, который может определить метод? СОВМЕСТИМОСТЬ С МАТРИЦЕЙ: способен ли метод работать с матрицей образца (пластик, продукт питания, почва, металл), и требуется ли предварительная обработка? СВЯЗЬ СО СПЕЦИФИКАЦИЕЙ: требует ли стандарт на продукцию или законодательство определённого метода? Третий критерий часто перевешивает первые два — спецификация связывает метод.

Страницы методов создают ЦЕПОЧКУ. Методика связана с тестовыми страницами, на которых она используется, со стандартами, на которых основаны эти тесты, с законодательством, с которым связаны эти стандарты, и, в конечном итоге, с режимами доступа к рынку. Цепочка примеров в исходном документе работает следующим образом: РФА → анализ металлов → соответствие RoHS → ограничение содержания тяжелых металлов → страницы с покрытием. По какой бы ссылке пользователь ни перешел, он попадает и на другие.

Подготовка проб – это невидимая половина результата в этом семействе, и она является более серьезным источником ошибок, чем сама методика. Метод разложения, степень измельчения, растворитель для экстракции и степень разбавления заметно меняют результат. Один и тот же образец на одном и том же приборе дает разные результаты при разной подготовке; следовательно, определение метода охватывает и подготовку.

Калибровка и проверка являются третьим определяющим компонентом. Прибор калибруется с использованием сертифицированного эталонного материала, калибровочная кривая периодически проверяется, и в каждой партии отбирается контрольный образец. Без этих действий полученное число невозможно отследить, даже если прибор работает правильно.

Группы методов в этой области

Элементный анализ
ИСП-ОЭС, ИСП-МС, ААС и РФА. Они различаются пределом обнаружения, допуском матрицы и многоэлементной емкостью.
Хроматография
ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЖХ-МС/МС и ионная хроматография. Он разделяет смесь на компоненты и измеряет каждый отдельно.
Спектроскопия
FTIR, комбинационное рассеяние, УФ-Вид и оптическое излучение. Для идентификации материала, идентификации функциональных групп и состава сплава.
Термический анализ
ДСК, ТГА, ДМА и дилатометрия. Температуры перехода, состав, разложение и размерное поведение.
Микроскопия и визуализация
Оптическая микроскопия, SEM-EDS, рентгенография и томография. Структура, дефекты и распределение элементов.
Классическая («мокрая») химия
Титрование, гравиметрия и колориметрия. Используется в качестве эталонного метода и при подтверждении инструментальных результатов.

Часто путаемое в этой области

XRF — инструмент проверки; он видит элементы и не различает соединения. Решение об ограниченном соединении требует подтверждения методом влажной химии.
Формулировка «не обнаружено» не является доказательством отсутствия; она читается вместе с пределом обнаружения метода.
Спецификация связывает метод. Технически лучший метод не принимается, если спецификация требует другого.
Подготовка проб является частью результата; отчет, в котором не указано, что препарат не воспроизводим.
Результаты, полученные разными методами, нельзя сравнивать напрямую; их пределы обнаружения и неопределенности различаются.
Страница метода не является тестовой страницей; какой метод применяется к какому испытанию взят из стандарта на продукцию.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Сопоставление метода из спецификации с областью аккредитации лаборатории
Выбор метода по пределу обнаружения и совместимости с матрицей
Подтверждение инструментального результата эталонным методом
Устранение отклонений, связанных с пробоподготовкой

Связанные тесты

GPC — анализ: частые вопросы

Почему результаты приводятся как «эквивалент полистирола»?

При относительной калибровке колонка калибруется по гидродинамическому объему эталонного полимера. Полимер разной структуры может иметь разную молекулярную массу в одном и том же объеме; поэтому результат выражается относительно эталона.

Можно ли провести анализ термореактивного материала?

Нет. ГПХ нельзя применять, поскольку сшитые структуры не растворяются; Для этих материалов используются термомеханические методы, такие как ДМА или ТМА.