Ανάλυση GC-MS

Τι είναι η GC-MS — ανάλυση;

Το GC-MS είναι μια υβριδική τεχνική στην οποία συστατικά που διαχωρίζονται με αέρια χρωματογραφία τροφοδοτούνται σε ένα φασματόμετρο μάζας, ιονίζονται και αναγνωρίζονται από το σχέδιο κατακερματισμού τους. Η χρωματογραφία παρέχει τον διαχωρισμό και η φασματομετρία μάζας την ταυτοποίηση.

Σκοπός της GC-MS — ανάλυση

Ο σκοπός δεν είναι μόνο να διαχωριστούν τα συστατικά ενός μείγματος αλλά και να προσδιοριστούν ποιες ενώσεις είναι μέσω του φάσματος μάζας. Εφόσον το προκύπτον φάσμα μπορεί να συγκριθεί με βιβλιοθήκες, μπορούν επίσης να αναγνωριστούν προηγουμένως άγνωστες ενώσεις. αυτό αποτελεί τη βάση των μελετών προσυμπτωματικού ελέγχου.

Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η GC-MS — ανάλυση;

Έλεγχος φθαλικών ενώσεων και περιορισμένων ουσιών σε παιχνίδια και καταναλωτικά προϊόντα
Συστατικά που μεταναστεύουν από τη συσκευασία στα τρόφιμα
Πτητικές οργανικές ενώσεις σε υλικά εσωτερικού χώρου αυτοκινήτων
Έλεγχος φυτοφαρμάκων και PAH σε περιβαλλοντικά δείγματα
Αλλεργιογόνα συστατικά αρωμάτων στα καλλυντικά

Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η GC-MS — ανάλυση;

ΧημείαΦαρμακευτικάΤρόφιμαΚαλλυντικάΠεριβάλλονΠαιχνίδιΑυτοκίνητοΣυσκευασία

Πρότυπα σχετικά με τη GC-MS — ανάλυση

ISO 18856 / ISO 18857 (ποιότητα νερού — προσδιορισμός φθαλικών ενώσεων και PAH)
EN 14372 (φθαλικές ενώσεις σε είδη παιδικής φροντίδας)
ISO 16000-6 (VOC στον αέρα εσωτερικού χώρου — GC-MS)
IEC 62321-8 (Προσδιορισμός φθαλικών ενώσεων σε ηλεκτροτεχνικά προϊόντα)
Μέθοδοι ημι-πτητικής οργανικής ένωσης ISO 17353 / EPA 8270

Συνθήκες της GC-MS — ανάλυση

ιονισμός: Ο ιονισμός ηλεκτρονίων (EI) είναι κοινός. Ο χημικός ιονισμός είναι μια επιλογή
Tarama modu: Πλήρης σάρωση ή SIM (επιλεγμένη παρακολούθηση ιόντων) — ανάλογα με το σκοπό
Πρόγραμμα στήλης και θερμοκρασίας: Από το πρότυπο εφαρμοζόμενης μεθόδου
Βιβλιοθήκη: Η αντιστοίχιση της βιβλιοθήκης φάσματος υποστηρίζει την αναγνώριση, από μόνη της δεν είναι επιβεβαίωση

Εξοπλισμός για τη GC-MS — ανάλυση

αέριος χρωματογράφος
Μονό τετραπολικό φασματόμετρο μάζας
Πηγή ιονισμού ηλεκτρονίων
Λογισμικό φασματικής βιβλιοθήκης και επεξεργασίας δεδομένων
Headspace / μονάδα θερμικής εκρόφησης

Απαιτήσεις δείγματος για τη GC-MS — ανάλυση

Εφαρμόζεται εκχύλιση με διαλύτη για στερεά δείγματα και αραίωση ή εκχύλιση υγρού-υγρού για υγρά
Τα πλαστικά δοχεία δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται για κοινές αναλύσεις ρύπων όπως οι φθαλικές ενώσεις
Η ποσότητα του δείγματος ποικίλλει ανάλογα με τη μήτρα
Εάν δηλωθεί μια ύποπτη ομάδα ένωσης, η μέθοδος επιλέγεται ανάλογα

Διάρκεια της GC-MS — ανάλυση

Η εκτέλεση αναλύσεων προσυμπτωματικού ελέγχου γενικά δεν υπερβαίνει τη μία ώρα. με την προετοιμασία του δείγματος και την εργασία επιβεβαίωσης, η συνήθης διάρκεια είναι μερικές εργάσιμες ημέρες.

Διαδικασία της GC-MS — ανάλυση

1Το δείγμα εξάγεται και καθαρίζεται χρησιμοποιώντας μια μέθοδο κατάλληλη για τη μήτρα.
2Η συγκέντρωση του εκχυλίσματος προσαρμόζεται και προστίθεται ένα εσωτερικό πρότυπο.
3Ο διαχωρισμός πραγματοποιείται στη στήλη GC.
4Η έξοδος της στήλης τροφοδοτείται στο φασματόμετρο μάζας και τα συστατικά ιονίζονται.
5Το φάσμα καταγράφεται σε λειτουργία πλήρους σάρωσης ή SIM.
6Η αναγνώριση γίνεται συγκρίνοντας τα φάσματα με τη βιβλιοθήκη και ένα πρότυπο αναφοράς.
7Η ποσοτικοποίηση πραγματοποιείται μέσω της καμπύλης βαθμονόμησης και του εσωτερικού προτύπου.

Κριτήρια αποδοχής της GC-MS — ανάλυση

Μια μέθοδος παράγει ένα αποτέλεσμα. δεν βάζει όριο. Το εάν το αποτέλεσμα είναι αποδεκτό καθορίζεται από τον κανονισμό ή τις προδιαγραφές στις οποίες υπόκειται το προϊόν.

Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων

Η αναγνώριση βασίζεται στην κοινή συμφωνία του χρόνου διατήρησης και του φάσματος μάζας. Μια αντιστοίχιση βιβλιοθήκης είναι μόνο μια προκαταρκτική υπόθεση. Η οριστική επιβεβαίωση απαιτεί σύγκριση με ένα πρότυπο αναφοράς υπό τις ίδιες συνθήκες. Η χρήση ενός εσωτερικού προτύπου για την ποσοτικοποίηση μειώνει το φαινόμενο μήτρας.

Έκθεση της GC-MS — ανάλυση

Περιγραφή δείγματος, ημερομηνία παραλαβής και αριθμός εργαστηρίου
Εφαρμοσμένη μέθοδος και πρότυπο αναφοράς, εάν υπάρχει
Όργανο και συνθήκες μέτρησης
Βήματα προετοιμασίας δειγμάτων
Αποτελέσματα μέτρησης και μονάδες
Αβεβαιότητα μέτρησης (εάν ζητηθεί)
Δήλωση ότι τα αποτελέσματα αφορούν μόνο το δείγμα που υποβλήθηκε για δοκιμή

Διαπίστευση

Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.

Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.

Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσεις

Σχετικοί Κανονισμοί

EU REACH Παράρτημα XVII (περιορισμοί φθαλικών ενώσεων)
EU 2011/65/EU RoHS (συμπεριλαμβανομένων των φθαλικών ενώσεων)
EN 71-3 / EN 71-9 (ασφάλεια παιχνιδιών)
ΕΕ 1935/2004 (υλικά σε επαφή με τρόφιμα)

Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος

Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;

Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή GC-MS — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.

Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.

Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.

Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.

Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.

Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.

Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.

Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα

Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.

Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα

Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.

Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα

Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος

Σχετικά τεστ

Συχνές ερωτήσεις για τη GC-MS — ανάλυση

Αρκεί μόνο ένα ταίριασμα βιβλιοθήκης;

Όχι. Η αντιστοίχιση βιβλιοθήκης είναι μια ισχυρή ένδειξη αλλά όχι επιβεβαίωση. Η ένωση πρέπει να δίνει τον ίδιο χρόνο κατακράτησης και φάσμα με το πρότυπο αναφοράς υπό τις ίδιες συνθήκες.

Ποια είναι η διαφορά μεταξύ του προσυμπτωματικού ελέγχου και της στοχευμένης ανάλυσης;

Η διαλογή διερευνά μια ευρεία ομάδα ενώσεων χωρίς να γνωρίζει εκ των προτέρων τι υπάρχει στο δείγμα. Στη στοχευμένη ανάλυση, οι αναζητούμενες ενώσεις είναι γνωστές από την αρχή και η μέθοδος είναι επικυρωμένη για αυτές. το όριο ποσοτικοποίησης είναι χαμηλότερο.