Τι είναι η SEM-EDS — ανάλυση;
Το SEM-EDS είναι ένα σύστημα στο οποίο ένα φασματόμετρο ακτίνων Χ διασποράς ενέργειας προστίθεται σε ένα ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης. Όταν η δέσμη ηλεκτρονίων διεγείρει το δείγμα, κάθε στοιχείο εκπέμπει χαρακτηριστικές ακτίνες Χ με τη δική του ενέργεια. ο ανιχνευτής διαχωρίζει αυτές τις ενέργειες για να παράγει στοιχειώδεις πληροφορίες.
Σκοπός της SEM-EDS — ανάλυση
Ο σκοπός είναι να προσδιοριστεί όχι μόνο πώς φαίνεται μια απεικονιζόμενη περιοχή αλλά από τι αποτελείται. Η πηγή μιας μόλυνσης, υπολείμματος ή εγκλεισμού μπορεί συχνά να γίνει κατανοητή μόνο με αυτές τις πληροφορίες σύνθεσης.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η SEM-EDS — ανάλυση;
- Επιφανειακή μόλυνση και υπολείμματα ξένων ουσιών
- Σύνθεση στρώσεων επίστρωσης
- Διαφορές σύνθεσης στους αρμούς συγκόλλησης και συγκόλλησης
- Ενσωματώσεις και διαχωρισμός στο μέταλλο
- Προϊόντα διάβρωσης
- Εξετάσεις αποτυχίας σε ηλεκτρονικούς πίνακες
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η SEM-EDS — ανάλυση;
Πρότυπα σχετικά με τη SEM-EDS — ανάλυση
- ISO 22309 (στοιχειακή ανάλυση με EDS — ποσοτική προσέγγιση)
- ASTM E1508 (οδηγός ποσοτικής ανάλυσης από EDS)
- ASTM E2809 (εγκληματολογικές εξετάσεις SEM/EDS)
Συνθήκες της SEM-EDS — ανάλυση
- τάση επιτάχυνσης
- Επιλέγεται σε επίπεδο που διεγείρει τις χαρακτηριστικές γραμμές των στοιχείων που αναζητούνται.
- Analiz modu
- Σημείο, σάρωση γραμμής ή στοιχειακή χαρτογράφηση
- Ανάλυση χωρίς πρότυπα
- Δίνει ημιποσοτικά αποτελέσματα. η ακριβής ποσότητα απαιτεί πιστοποιημένο πρότυπο
- Hafif elementler
- Η ευαισθησία είναι περιορισμένη για άνθρακα και χαμηλότερα στοιχεία
Εξοπλισμός για τη SEM-EDS — ανάλυση
- Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης
- Φασματόμετρο ακτίνων Χ διασποράς ενέργειας (EDS)
- Λογισμικό στοιχειώδους χαρτογράφησης
- Υποδομή προετοιμασίας δειγμάτων και επίστρωσης
Απαιτήσεις δείγματος για τη SEM-EDS — ανάλυση
- Απαιτείται η ίδια προετοιμασία με το SEM
- Προτιμάται η επίστρωση άνθρακα. Η επίστρωση χρυσού προσθέτει τη δική της κορυφή, περιπλέκοντας την ανάλυση
- Η περιοχή που θα αναλυθεί θα πρέπει να είναι επίπεδη αν είναι δυνατόν — η κλίση της επιφάνειας επηρεάζει το αποτέλεσμα
- Το δείγμα δεν πρέπει να αγγίζεται ή να καθαρίζεται σε εξετάσεις μόλυνσης
Διάρκεια της SEM-EDS — ανάλυση
Η ανάλυση σημείων διαρκεί λίγα λεπτά. Η στοιχειακή χαρτογράφηση μπορεί να επεκταθεί σε ώρες ανάλογα με το μέγεθος της περιοχής.
Διαδικασία της SEM-EDS — ανάλυση
- 1Το δείγμα προετοιμάζεται για SEM και γίνεται αγώγιμο.
- 2Απεικονίζεται η σχετική περιοχή και επιλέγονται τα σημεία ανάλυσης.
- 3Η τάση επιτάχυνσης ρυθμίζεται ανάλογα με τα στοιχεία που αναζητούνται.
- 4Συλλέγεται το φάσμα των ακτίνων Χ.
- 5Οι κορυφές εκχωρούνται σε στοιχεία.
- 6Παράγεται σάρωση γραμμής ή στοιχειώδης χάρτης εάν ζητηθεί.
- 7Τα αποτελέσματα αναφέρονται στην εικόνα.
Κριτήρια αποδοχής της SEM-EDS — ανάλυση
Η αποδοχή του αποτελέσματος της σύνθεσης αξιολογείται σε σχέση με τις απαιτήσεις σύνθεσης στο πρότυπο υλικού ή στις προδιαγραφές του πελάτη.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Ένα χωρίς τυπικό αποτέλεσμα EDS είναι ημιποσοτικό. τα ποσοστά είναι ενδεικτικά και όχι πιστοποιημένη σύνθεση. Εάν απαιτείται ακριβής σύνθεση, εκτελείται μελέτη OES, ICP ή EDS βαθμονομημένη με πιστοποιημένο πρότυπο. Το βάθος ανάλυσης είναι της τάξης των μικρών. το σήμα του υποστρώματος μπορεί να αναμιχθεί για λεπτές επιστρώσεις.
Έκθεση της SEM-EDS — ανάλυση
- Περιγραφή δείγματος και σκοπός της εξέτασης
- Πληροφορίες προετοιμασίας δειγμάτων και επικάλυψης
- Συνθήκες οργάνου και λειτουργία ανάλυσης
- Εικόνες που σηματοδοτούν τα σημεία ανάλυσης
- Λίστα φάσματος και στοιχείων για κάθε σημείο
- Δήλωση ότι το αποτέλεσμα είναι ημιποσοτικό
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Όροι συμβολαίου στην ανάλυση αστοχιών και διαφωνίες προμηθευτών
- Απαιτήσεις αξιολόγησης σωματιδίων και υπολειμμάτων για ιατροτεχνολογικά προϊόντα
Σελίδες όπου χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος
Αναλυτικές μέθοδοι — Τι κάνει αυτή η ομάδα μεθόδων;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή SEM-EDS — ανάλυση· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι σελίδες αναλυτικών μεθόδων είναι σελίδες για μια ΤΕΧΝΙΚΗ ΜΕΤΡΗΣΗΣ παρά για μια δοκιμή. Αυτή η διαφορά έχει σημασία: η «δοκιμή αλατονέφωσης» είναι δοκιμή και απαντά σε μία ερώτηση· το «ICP-MS» είναι τεχνική και χρησιμοποιείται σε δεκάδες διαφορετικές δοκιμές. Μερικές φορές ο χρήστης δεν αναζητά τη δοκιμή αλλά την τεχνική — επειδή το όνομα της μεθόδου είναι αυτό που εμφανίζεται στην προδιαγραφή του.
Αυτή η διάκριση γίνεται καθοριστική στην επιλογή εργαστηρίου. Όταν ένας πελάτης ζητά «ανάλυση βαρέων μετάλλων», το πραγματικό ερώτημα είναι με ποια τεχνική θα γίνει: το XRF είναι γρήγορο και μη καταστροφικό αλλά δεν διακρίνει ενώσεις· το AAS είναι οικονομικό για ένα μόνο στοιχείο· το ICP-OES ανιχνεύει πολλαπλά στοιχεία· το ICP-MS βλέπει επίπεδα ιχνών. Το ίδιο δείγμα δίνει αποτελέσματα με διαφορετικά όρια ανίχνευσης και διαφορετικές αβεβαιότητες στις τέσσερις τεχνικές.
Η επιλογή μεθόδου γίνεται με βάση τρία κριτήρια. ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ: βρίσκεται η αναζητούμενη συγκέντρωση εντός του εύρους που μπορεί να δει η μέθοδος; ΣΥΜΒΑΤΟΤΗΤΑ ΥΠΟΣΤΡΩΜΑΤΟΣ: είναι το υπόστρωμα του δείγματος (πλαστικό, τρόφιμο, έδαφος, μέταλλο) κάτι που μπορεί να χειριστεί η μέθοδος, και απαιτείται προεπεξεργασία; ΣΥΝΔΕΣΗ ΜΕ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΗ: επιβάλλει το πρότυπο προϊόντος ή η νομοθεσία συγκεκριμένη μέθοδο; Το τρίτο συχνά υπερισχύει των δύο πρώτων — η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο.
Οι σελίδες μεθόδων δημιουργούν μια ΑΛΥΣΙΔΑ. Μια τεχνική συνδέεται με τις δοκιμαστικές σελίδες όπου χρησιμοποιείται, με τα πρότυπα στα οποία βασίζονται αυτές τις δοκιμές, με τη νομοθεσία με τα οποία συνδέονται αυτά τα πρότυπα και, τελικά, με τα καθεστώτα πρόσβασης στην αγορά. Το παράδειγμα αλυσίδας στο έγγραφο προέλευσης λειτουργεί ως εξής: XRF → ανάλυση μετάλλων → Συμμόρφωση με RoHS → περιορισμός βαρέων μετάλλων → σελίδες επικάλυψης. Από όποιο σύνδεσμο και αν εισέλθει ο χρήστης, φτάνει στους άλλους.
Η προετοιμασία του δείγματος είναι το αόρατο μισό του αποτελέσματος σε αυτήν την οικογένεια και είναι μεγαλύτερη πηγή λάθους από την ίδια την τεχνική. Η μέθοδος πέψης, ο βαθμός λείανσης, ο διαλύτης εκχύλισης και η αναλογία αραίωσης αλλάζουν σημαντικά το αποτέλεσμα. Το ίδιο δείγμα στο ίδιο όργανο δίνει διαφορετικό αποτέλεσμα με διαφορετική προετοιμασία. Συνεπώς, ο ορισμός της μεθόδου καλύπτει και την προετοιμασία.
Η βαθμονόμηση και η επαλήθευση είναι το τρίτο καθοριστικό στοιχείο. Ένα όργανο βαθμονομείται με πιστοποιημένο υλικό αναφοράς, η καμπύλη βαθμονόμησης επαληθεύεται περιοδικά και ένα δείγμα ελέγχου εκτελείται σε κάθε παρτίδα. Χωρίς αυτά τα βήματα, ένας αριθμός που παράγεται δεν είναι ανιχνεύσιμος ακόμα κι αν το όργανο λειτουργεί σωστά.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Στοιχειακή ανάλυση
ICP-OES, ICP-MS, AAS και XRF. Διαφέρουν ως προς το όριο ανίχνευσης, την ανοχή μήτρας και την χωρητικότητα πολλαπλών στοιχείων.
Χρωματογραφία
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS και χρωματογραφία ιόντων. Διαχωρίζει ένα μείγμα στα συστατικά του και μετρά το καθένα ξεχωριστά.
Φασματοσκοπία
FTIR, Raman, UV-Vis και οπτική εκπομπή. Για ταυτότητα υλικού, αναγνώριση λειτουργικής ομάδας και σύνθεση κράματος.
Θερμική ανάλυση
DSC, TGA, DMA και διαλατομετρία. Θερμοκρασίες μετάβασης, σύνθεση, αποσύνθεση και διαστατική συμπεριφορά.
Μικροσκοπία και απεικόνιση
Οπτική μικροσκοπία, SEM-EDS, ακτινογραφία και τομογραφία. Δομή, ελαττώματα και στοιχειακή κατανομή.
Κλασική (υγρή) χημεία
Τιτλοδότηση, βαρυμετρία και χρωματομετρία. Χρησιμοποιείται ως μέθοδος αναφοράς και για την επιβεβαίωση των αποτελεσμάτων οργάνων.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Το XRF είναι ένα εργαλείο διαλογής. βλέπει στοιχεία και δεν διακρίνει ενώσεις. Μια απόφαση για μια περιορισμένη ένωση απαιτεί επιβεβαίωση με υγρή χημεία.
- Η φράση «δεν ανιχνεύθηκε» δεν αποτελεί απόδειξη απουσίας· διαβάζεται μαζί με το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
- Η προδιαγραφή δεσμεύει τη μέθοδο. Μια τεχνικά καλύτερη μέθοδος δεν γίνεται αποδεκτή εάν η προδιαγραφή απαιτεί άλλη.
- Η προετοιμασία του δείγματος είναι μέρος του αποτελέσματος. μια αναφορά που δεν αναφέρει την προετοιμασία δεν μπορεί να αναπαραχθεί.
- Τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με διαφορετικές τεχνικές δεν μπορούν να συγκριθούν άμεσα. Τα όρια ανίχνευσης και οι αβεβαιότητες διαφέρουν.
- Μια σελίδα μεθόδου δεν είναι δοκιμαστική σελίδα. ποια μέθοδος εφαρμόζεται σε ποια δοκιμή προέρχεται από το πρότυπο προϊόντος.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Αντιστοίχιση της μεθόδου της προδιαγραφής με το πεδίο του εργαστηρίου
- Επιλογή μεθόδου βάσει ορίου ανίχνευσης και συμβατότητας μήτρας
- Επιβεβαίωση οργανικού αποτελέσματος με μέθοδο αναφοράς
- Εξάλειψη αποκλίσεων που προκύπτουν από την προετοιμασία δείγματος
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη SEM-EDS — ανάλυση
Γιατί τα αποτελέσματα EDS δίνονται ως ποσοστά αλλά όχι ακριβή;
Σε άνευ προτύπου ανάλυση το όργανο χρησιμοποιεί θεωρητικές διορθώσεις. Η τραχύτητα της επιφάνειας, η κλίση και η επίστρωση παραμορφώνουν αυτές τις διορθώσεις. Το αποτέλεσμα ταξινομεί σωστά τη σύνθεση αλλά δεν θεωρείται πιστοποιημένο.
Μπορεί να βρεθεί η πηγή μιας πολύ μικρής μόλυνσης;
Γενικά ναι. Το στοιχειώδες δακτυλικό αποτύπωμα της ρύπανσης ταιριάζει με πιθανές πηγές στη διαδικασία (καλούπι, εργαλεία, λουτρό επιμετάλλωσης, συσκευασία).